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高效液相色谱法同时测定肉制品中的6种食品添加剂

李秀琴 , 张庆合 , 杨总

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01204

建立了同时测定肉制品中化学性质差异较大的6种常用食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法.根据6种添加剂(苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、糖精钠、安赛蜜、诱惑红和胭脂红)的化学性质,对HPLC分析条件进行了详细的优化.结果表明:以ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,以甲醇和20 mmol/L 醋酸铵溶液(pH为6.9)为流动相进行梯度洗脱,在235 nm波长下进行检测,可以在18 min内完成6种添加剂的同时测定.在高、低两个加标浓度下,样品的回收率为80.7% ~94.4% ,相对标准偏差(n=3)为2.0% ~7.1% .结果表明,该方法快速、准确,能够同时分析测定肉制品中上述6种食品添加剂.

关键词: 高效液相色谱法 , 食品添加剂 , 防腐剂 , 甜味剂 , 着色剂 , 肉制品

液相色谱-串联质谱法测定肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留

郭德华 , 伊雄海 , 曲栗

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00967

建立了液相色谱-串联质谱分析多种肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留的方法.样品用丙酮-乙腈(5∶95,v/v)提取,冷冻去脂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行液相色谱-串联质谱检测,采用内标法定量.利谷隆及3,4-二氯苯胺在1 ~ 500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,方法的定量限(信噪比(S/N)>1 0)为10μg/kg,检出限(S/N>3)为5μg/kg.在各种肉及肉制品基质中添加低、中、高3种不同水平的利谷隆及3,4-二氯苯胺,其回收率范围分别为88.3% ~101.2%和91.6% ~101.6%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8% ~ 13.7%和4.7%~11.8%.结果表明所建立的方法可以满足肉及肉制品中利谷隆和3,4-二氯苯胺残留量的检测需要.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 利谷隆 , 3,4-二氯苯胺 , , 肉制品

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食及肉制品中的24种工业染料

冯月超 , 贾丽 , 何亚荟 , 王建凤 , 刘艳 , 范筱京

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03019

建立了测定粮食及肉制品中24种禁用工业染料的超高效液相色谱-串联质谱法.样品经甲醇、乙腈提取后,过WAX固相萃取柱净化.采用ACQUITY UPLC BEH C18分析柱分离,以l0 mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(7:3,v/v)为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定.24种染料的相关系数R2均大于0.99,回收率在61%~116%之间,方法的精密度(RSD,n=6)小于13%,定量限在0.1~ 4.0 μg/kg.该方法灵敏度高,操作简单、高效,适合于粮食及肉制品中24种禁用工业染料的同时定量及确证分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 固相萃取 , 工业染料 , 粮食 , 肉制品

超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定肉制品中10种碱性染料

张东雷 , 汪丽娜 , 陈小珍 , 王瑾 , 曹慧 , 黄丽英

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04001

建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法.使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18( 100 mm ×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,以5 mmoL/L乙酸铵水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min.采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测.样品用乙腈提取,经弱阳离子交换( Oasis WCX)固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量.结果表明,10种碱性染料在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.991 5,相对标准偏差(n=7)均小于8.54%.在2,10,25 μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39%~119.18%.该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定.

关键词: 超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱 , 碱性染料 , 肉制品

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