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反相高效液相色谱分析克拉霉素合成工艺中区域选择性甲基化的关健中间体

梁建华 , 姚国伟 , 郑少军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.012

采用反相高效液相色谱法对克拉霉素合成工艺中关键中间E2'，4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′，4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟和E-2′，4″-双(三甲基硅)-6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′，4″-双(三甲基硅)- 6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟及其相关的6种工艺杂质进行了分离、定性和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm I.d., 5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为95∶5),流速1.5 mL/min;检测波长UV 205 nm;柱温40 ℃。在进样量为6～60 μg时具有良好的线性关系并可以基线分离,为研究区域选择性甲基化提供了基础。

关键词: 高效液相色谱法 , 克拉霉素 , 肟 , 醚化 , 硅烷化 , 甲基化 , 异构体 , 区域选择性

肟的无污染氧化

张青枝 , 张深松 , 刘新铭 , 张金明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.04.010

利用二烷吸收NO2形成的加合物二烷-NO2作为氧化剂，研究了肟在非水体系中温和条件下的氧化裂解.结果表明，二烷-NO2可将肟高产率地转化为相应的醛酮.为肟的选择性氧化裂解及NOx废气治理与利用提供了一条新途径.

关键词: NO2 , 污染治理 , 二烷 , 肟

新型含1,2,3-三唑基[1,2,4](噁)二唑并[4,5-a][1,5]苯并硫氮杂卓化合物的合成

王冉冉 , 梁平 , 解正峰 , 刘方明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.003

将1,2,3-三唑环结构及1,2,4-噁二唑环等多个药效团结构叠加到同一个硫氮杂卓分子中,为药理及生理活性研究提供较好的先导化合物.反应在三乙胺存在下,用2,4-二芳基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓与α-氯代-2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛肟在室温进行1,3-偶极环加成反应,合成一系列的2-苯基-1,2,3-三唑基[1,2,4]噁二唑并[4,5-a][1,5]苯并硫氮杂卓化合物,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析等测试技术对化合物进行了表征.

关键词: 环加成反应 , 肟 , 苯并硫氮杂卓 , 合成

二氮杂环庚酮及其烷氧亚氨基衍生物的合成

韩杰 , 支永刚 , 张良辅

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.07.018

关键词: 氮杂环庚酮 , 肟 , 合成