申书昌
,
蔡君洋
,
王利鸿
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.150410
以对苯二胺、3-氯丙醇和4-羟基苯甲醛为原料，合成对苯二（对苯丙氧基醇）亚胺液晶基元，再与对苯二异氰酸酯和1，3-双（3-氨基丙基）四甲基二硅氧烷反应，合成席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物。通过红外光谱法、X射线衍射、热分析、偏光显微镜等技术手段对其结构和性能进行了表征。结果表明，该物质为席夫碱有机硅聚氨酯液晶聚合物，属于近晶相液晶，液晶区间为103~150℃，热分解温度为300℃。用席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶固定相制备填充色谱柱，考察固定液的相对极性及其对取代苯位置异构体的色谱分离性能。合成的席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物的液晶温度范围为103~146℃，属于强极性固定液（Px=79），各组分色谱峰的分离度为0.96~3.33。
关键词:
有机硅
,
席夫碱聚氨酯液晶
,
色谱固定相
,
结构表征
,
色谱性能
许丽丽
,
李来生
,
杨汉荣
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.019
通过γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分姜黄素键合到硅胶上,制备了姜黄素液相色谱键合硅胶固定相(CCSP).采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相结构进行了表征.以甲醇和水为二元流动相,不同的中性、酸性和碱性化合物为溶质探针,并用ODS柱作参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究.研究结果表明,姜黄素键合固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中所含有的基团形成了含芳环的共轭体系,从而引入了n-π和π-π作用位点,所含的羟基和β-二羰基与溶质之间存在偶极-偶极和氢键作用,与ODS相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快.
关键词:
高效液相色谱法
,
姜黄素
,
硅胶键合固定相
,
色谱性能
,
保留机理
,
天然配体
欧阳康龙
,
曹颖
,
王富强
,
龚波林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00551
以α-溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/CuCl2/2,2′-联二吡啶(Bpy)为催化体系,在室温条件下通过原子转移自由基聚合(ATRP)使N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)键合在单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂(PGMA/EDMA 树脂)表面,制备了具有温敏性的聚合物色谱填料,并用元素分析、红外光谱等对其进行了表征;详细考察了该填料对芳香烃化合物的分离性能、温敏性能、稳定性和重现性.元素分析得出NIPAM单体的接枝率为10.4% ;通过改变温度,可以有效地分离对羟基苯甲醛、邻甲酚和4-丁基苯胺3种混合物.结果表明,所合成的固定相具有很好的色谱性能和温敏性能,稳定性和重现性良好.
关键词:
原子转移自由基聚合法
,
N-异丙基丙烯酰胺
,
温敏固定相
,
色谱性能
,
制备
许丽丽
,
衷明华
,
陈小静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01039
采用固液相表面连续反应法，先将偶联剂γ-[（2，3）-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷（KH-560）键合到球形硅胶表面，然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的 KH-560活性基团反应，合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相（ EGSP）。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针，乙腈-水（35：65，v／v）为流动相，流速为0.8 mL／min，测得 EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针， C18柱和苯基柱作参比，对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明，硅胶表面成功键合上了丁香酚配体，键合量为0.28 mmol／g，EGSP柱理论塔板数约为24707 N／m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能，同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基，还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相 C18柱和苯基柱相比，EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。
关键词:
高效液相色谱法
,
丁香酚
,
键合硅胶固定相
,
色谱性能
,
保留机理
李文婧
,
赵丽娟
,
魏缠玲
,
戴小军
,
龚波林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09035
以丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)和1,3-丙磺酸内酯为原料,合成了含磺酸甜菜碱型两性离子的N,N-二甲基-N-丙烯酰氧乙基-N-丙基磺酸铵(DMAEAPS)功能单体,通过原子转移自由基聚合(ATRP)技术将其接枝到硅胶表面,制备了磺酸甜菜碱型两性离子色谱固定相(Sil-DMAEAPS).研究了该固定相对安息香、维生素B6、芸香叶苷、对香豆酸和咖啡酸5种极性溶质的亲水作用色谱分离性能.结果表明,在典型的亲水作用色谱条件下,极性溶质的保留主要由静电作用和亲水作用控制;而在典型的反相色谱条件下,极性溶质则表现出反相柱的分离特征.与ZIC(R)-HILIC商品柱进行对比,自制色谱柱对5种极性溶质表现出不同的分离选择性.将自制色谱柱用于芦丁片中芸香叶苷含量的测定,操作方法简单,为极性样品的分离提供了新方法.
关键词:
原子转移自由基聚合
,
磺酸甜菜碱
,
两性离子固定相
,
亲水作用色谱
,
色谱性能
李来生
,
何小英
,
陈红
,
方奕珊
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00168
在酸性条件下,将自制的葫芦[7]脲均匀地涂覆到102白色硅藻土担体上,制得葫芦[7]脲气相色谱固定相.采用红外光谱、质谱、元素分析和热重分析表征了葫芦[7]脲在载体表面的结构.利用相关探针测定了新固定相的麦氏常数,表征了其基本色谱性能.考察了葫芦[7]脲气相色谱固定相填充柱对芳香烃、卤代烃、醇、酮、酯及硅氧烷的分离能力.结果表明,葫芦[7]脲固定相热稳定性高,柱色谱性能稳定,对较广泛的化合物尤其对高沸点的酯类及硅氧烷类化合物显示出良好的色谱分离能力(7 min内分离),作为气相色谱固定相有较好的应用前景.初步讨论了葫芦[7]脲固定相对上述化合物的分离机理.
关键词:
葫芦[7]脲
,
气相色谱固定相
,
填充柱
,
色谱性能
,
硅氧烷
申书昌
,
蔡君洋
,
王利鸿
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.150410
以对苯二胺、3-氯丙醇和4-羟基苯甲醛为原料,合成对苯二(对苯丙氧基醇)亚胺液晶基元,再与对苯二异氰酸酯和1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷反应,合成席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物.通过红外光谱法、X射线衍射、热分析、偏光显微镜等技术手段对其结构和性能进行了表征.结果表明,该物质为席夫碱有机硅聚氨酯液晶聚合物,属于近晶相液晶,液晶区间为103 ～ 150℃,热分解温度为300℃.用席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶固定相制备填充色谱柱,考察固定液的相对极性及其对取代苯位置异构体的色谱分离性能.合成的席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物的液晶温度范围为103～146℃,属于强极性固定液(Px=79),各组分色谱峰的分离度为0.96～3.33.
关键词:
有机硅
,
席夫碱聚氨酯液晶
,
色谱固定相
,
结构表征
,
色谱性能
