刘红
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卢冠忠
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郭杨龙
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郭耘
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王筠松
催化学报
制备了用于固定床反应器的负载型TS-1分子筛催化剂,并以苯酚羟基化为探针反应,研究了载体、钛含量和预处理剂等对负载型TS-1分子筛催化性能的影响,考察了固定床反应器中苯酚羟基化反应的工艺条件. 结果表明,酸性较强的载体会加剧H2O2的分解,导致苯酚的转化率和H2O2的有效利用率下降; 在所研究的ZSM-5,TiO2,Al2O3,ZrO2,SiO2和硅藻土载体中,硅藻土具有最好的催化性能;催化剂的活性与骨架钛含量有关; 用HNO3,Kac,NaAc,NH4Ac和NH4Cl处理过的催化剂,活性和选择性得到提高,而用NH3*H2O,Na2CO3和Na3PO4等碱性物质处理后,催化剂的活性则下降; 溶剂、反应温度、原料空速和苯酚/H2O2摩尔比对苯酚羟基化反应有很大影响. 以丙酮为溶剂,在苯酚/H2O2摩尔比为3,反应温度为84 ℃,WHSV为8.46 h-1的反应条件下,苯酚转化率、H2O2转化率、苯二酚选择性以及H2O2的有效利用率可分别达到27.7%, 94.8%, 97.7%和75.1%.
关键词:
TS-1
,
负载型催化剂
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苯酚
,
过氧化氢
,
羟基化
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苯二酚
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固定床反应器
范顺利
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张立科
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魏彦林
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林金明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.009
基于酸性介质中甲酸对高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应的增敏作用建立了高效液相色谱-化学发光柱后检测苯二酚的新方法.优化了高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应及高效液相色谱分离苯二酚的条件,用甲醇-0.1 mmol/L β-环糊精水溶液(体积比为30∶70) 作为流动相可实现对水中3种苯二酚异构体的分离,且能与高锰酸钾-苯二酚氧化化学发光反应条件很好地偶合.对所测定的苯二酚异构体,方法的线性范围达两个数量级;以信噪比为3测得邻、间、对苯二酚的检出限(n=3)分别为:5.2,4.7,3.2 μg/L,对质量浓度均为0.10 mg/L的3种苯二酚混合溶液连续测定11次,邻、间、对苯二酚的相对标准偏差分别为2.8% ,3.4% ,6.5% .将该方法与固相萃取技术相结合,对河水中的痕量苯二酚进行了测定,加标回收率为92.1% ～95.4% .
关键词:
高效液相色谱
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化学发光检测
,
高锰酸钾
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固相萃取
,
苯二酚
