谢康元
,
陈强
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王佳耀
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林青青
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郑辉
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160008
以绿色廉价的乙醇-水为溶剂，一锅法合成了金属萨伦（Salen）配体催化剂[M（Salen）]（M＝Co，Cu， Zn，Fe，Mn），完成了安息香氧化制备苯偶酰。产物结构通过1 H NMR、13 C NMR、IR、HRMS及XRD等技术手段进行了表征。通过正交设计实验考察了催化剂质量浓度、反应时间、溶剂、反应温度、KOH质量浓度等因素对反应的影响，获得了最优条件。实验结果表明，以[Co（Salen）]作为催化剂（1.7×10－3 g／mL），80％（体积分数）乙醇作为溶剂，70℃，反应50 min，苯偶酰产率达到76.5％。催化剂循环使用5次，苯偶酰收率仍可达74.2％。为绿色制备苯偶酰提供了一种新途径。
关键词:
Salen催化剂
,
苯偶姻
,
苯偶酰
,
催化氧化
倪婉敏
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张一平
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姜穗媛
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吴雪婧
,
周倩倩
,
周芝
,
陈梦倩
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.05.2015112204
以金属与双水杨醛缩乙二胺合成的金属配合物Co(salen)作为均相催化剂,用空气氧化安息香合成苯偶酰,通过四因素三水平正交试验(温度、催化剂用量、KOH添加量和反应时间)的设计,探索Co(salen)催化氧化安息香的最佳条件,并以Co(salen)作为研究对象,探索最佳条件下NaY分子筛负载催化剂和不对称Schiff碱配合物对安息香的催化氧化效果,应用X射线晶体衍射(XRD)、1H NMR核磁共振波谱、红外光谱、紫外光谱和高效液相色谱HPLC等手段对制得的席夫碱和氧化产物进行分析表征,同时考察催化剂的回收套用效果.结果表明,在35℃下反应80 min,添加1 g催化剂和1.5 g KOH时,Co(salen)催化剂产率最高可达96％以上,回收套用催化剂2次最佳,产率仍可达到77.8％.NaY分子筛和不对称希夫碱金属催化剂在最优条件下产率低于Co(salen)催化剂,NaY分子筛作为载体能在重结晶过滤的阶段直接有效地将产物和催化剂分离,能更有效地重复利用.合成产物经HPLC和1H NMR核磁共振波谱分析,验证了其为较高纯度的苯偶酰.
关键词:
苯偶酰
,
绿色合成
,
席夫碱
,
Salen配合物
