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苯并[a]芘在表面负载不同金属离子的SY-6活性炭上的脱附活化能

李晶 , 尹国强 , 李忠 , 奚红霞

功能材料

主要研究了苯并[a]芘在金属离子改性活性炭表面的脱附活化能,程序升温脱附实验测定了苯并[a]芘在Fe~(3+),Zn~(2+) 和Ag~+等金属改性活性炭上的脱附活化能,并应用软硬酸碱理论分析和讨论了其脱附活化能的差异.结果表明,苯并[a]芘在改性活性炭上脱附活化能的顺序如下:Ag(Ⅰ)/AC>AC>Zn(Ⅱ)/AC>Fe(Ⅲ)/AC.和原始活性炭相比,Ag~+增强了苯并[a]芘和活性炭表面间的结合力,Zn~(2+) 和Fe~(3+)减弱了苯并[a]芘和活性炭表面间的结合力,并首次用软硬酸碱理论解释了试验结果.

关键词: TPD , 苯并[a]芘 , 活性炭 , 金属离子 , 脱附活化能 , HSAB酸碱理论

固相萃取和气相色谱-质谱法测定主流烟气中苯并[a]芘的研究

刘建福 , 喻昕 , 刘德华 , 谭海风 , 谭英 , 周宇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.023

提出了一种用于测定主流烟气中痕量苯并[a]芘的方法.以甲醇-正庚烷萃取体系初步处理主流烟气中的总粒相物(TPM),接着以KOH甲醇溶液数毫升洗涤正庚烷萃取液,再将正庚烷萃取液适当浓缩后经过酸化的硅胶固相萃取小柱,流出液用N2吹干后以乙酸乙酯200 μL定容,对苯并[a]芘进行选择离子监测方式下的气相色谱-质谱法定量测定.方法的分离效果及色谱重现性好,可用于复杂体系中痕量组分苯并[a]芘的定量测定.

关键词: 气相色谱-质谱 , 选择离子监测 , 固相萃取 , 苯并[a]芘 , 主流烟气

中心切割式多维气相色谱/质谱系统中中点限流器的改进及其在卷烟烟气中苯并[a]芘检测中的应用

史佳沁 , 刘百战 , 谢雯燕

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00623

对多维气相色谱的核心部件中点限流器进行了改进,用一段0.25 mm i.d.毛细管柱取代石墨限流管,Y形玻璃压合连接器取代两孔石墨垫,显著提高了一维色谱保留时间的稳定性,保证了中心切割范围的准确性,且消除了石墨对苯并[a]芘的吸附残留.同时,将本系统应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的检测.采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以氘代苯并[a]芘为内标,直接用中心切割式多维气相色谱/质谱(MDGC/MS)法测定.该法线性关系良好,其线性范围为1.47~29.4 μg/L (r2=0.9999);重复性好,测得实际样品中苯并[a]芘含量的相对标准偏差(RSD)为1.94% ;回收率为90.74%~101.86% ;检出限和定量限分别为0.31 ng/支及1.03 ng/支,可以满足检测要求.应用本系统对2R4F参比卷烟烟气中苯并[a]芘进行了检测,结果与文献报道值基本一致.

关键词: 中点限流器 , 多维毛细管气相色谱 , 质谱 , 苯并[a]芘 , 卷烟烟气

超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定食品中苯并[a]芘

张晓艺 , 张秀尧 , 蔡欣欣 , 李瑞芬

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2017.02021

建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法.样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量.方法的线性范围为0.07~50 μg/kg,定量限为0.07 μg/kg.平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%.该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 大气压化学电离 , 分子印迹固相萃取 , 苯并[a]芘 , 食品

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