吴洁
,
张海江
,
杨国军
,
吴孝超
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.09.150004
在苯扎贝特合成的后处理过程中,利用苯扎贝特及其主要杂质在酸性上的差异,在反应物的碱性水溶液中通入CO2,将杂质从产物中沉淀去除.以苯扎贝特的收率和含量为指标,对该纯化工艺和传统的重结晶工艺进行了比较.结果显示,该纯化工艺可以使合格品的收率从原工艺的62.5％提高到70.9％.该法克服了常规重结晶带来的大量溶剂消耗和产品损失,有效提高了杂质去除率,降低了分离成本.
关键词:
苯扎贝特
,
二氧化碳
,
沉淀
,
杂质
曹慧慧
,
彭敬东
,
张蕾
应用化学
doi:10.3724/Sp.J.1095.2012.00269
建立一种简便、快速、灵敏的高效液相色谱-质谱联用测定老鼠血清中苯扎贝特的方法.采用Gemini C18色谱柱；流动相:V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=60∶15∶25(0.03％甲酸水溶液)；柱温35℃,流速0.3 mL/min；紫外吸收波长为235 nm；进样量5μL.质谱采用电喷雾电离负离子模式,用于定量分析的离子分别为[M - H] - m/z 359.65→273.70(苯扎贝特)和[M - H] -m/z 212.95→127.08(氯贝酸).对苯扎贝特检测的线性范围为0.073 ～7.884 mg/L,r=0.9995.得到苯扎贝特的平均回收率为94.3％ ～ 103.1％；方法的日内和日间的相对标准偏差(RSD)均小于6％；最低检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为9.0和30 μg/L;为临床上人体血清中苯扎贝特的浓度检测提供了一种重现性好、灵敏度高的分析方法.
关键词:
苯扎贝特
,
HPLC-MS
,
老鼠血清
