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一种以含硅藻土的复合材料为介质的支撑液液萃取柱的制备及其应用

包建民 , 马志爽 , 孙莹 , 王勇尊 , 李优鑫

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02036

以含硅藻土的复合材料为支撑介质,开发了一种独特的支撑液液萃取柱;以一系列酸性、碱性和中性水溶液样品为模型化合物,结合高效液相色谱法( HPLC)对该萃取柱进行了系统评价,同时将其用于复杂基质样品的分析.结果表明:经该支撑液液萃取柱预处理的苯甲酸、对硝基苯胺和对羟基苯甲酸甲酯水溶液的萃取回收率分别为90.6%、98.1%和97.7%,远超过对应样品经传统液液萃取法处理后的回收率(分别为71.9%、81.9%和83.9%).对于复杂基质样品的分析,如雪碧中的防腐剂苯甲酸以及牛血清中的中性药物醋酸地塞米松、碱性药物马来酸氯苯那敏及酸性药物吲哚美辛等,样品的加标回收率均在80%和110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于15%,符合生物样品的分析要求,且未出现传统液液萃取技术中常见的问题(如乳化现象).所开发的支撑液液萃取柱具有快速、简单、耐受性好、易于实现自动化和高通量的特点,具有广泛的应用前景.

关键词: 支撑液液萃取 , 高效液相色谱法 , 苯甲酸 , 醋酸地塞米松 , 马来酸氯苯那敏 , 吲哚美辛 , 牛血清 , 雪碧

铕-苯甲酸-1,10-菲咯啉的合成及谱学性质

赵斯琴 , 王喜贵 , 吴红英 , 吴哈申

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2003.04.001

合成了稀土元素铕(Ⅲ)-苯甲酸-1,10-菲咯啉的三元配合物.通过元素分析和红外光谱确定了配合物的组成为EuL3phen(L:苯甲酸根,phen:1,10-菲咯啉).通过发射光谱和激发光谱的测试表明,三元配合物在579、591、614、649、690nm处产生发射峰,分别归属于Eu3+的5D0→7F0、5D0→7F1、5D0→7F2、5D0→7F3、5D0→7F4跃迁.从发射光谱的峰强和激发光谱在200nm~380nm范围内产生宽而强的吸收峰可以得出第二配体phen的加入能显著增加Eu3+的发光强度,由此说明phen的加入更有利于配体吸收能量,也有利于配体更有效地向Eu3+传递能量.另外,对三元配合物的远红外光谱和拉曼光谱进行了分析.

关键词: , 苯甲酸 , 1,10-菲咯啉 , 谱学性质

苯甲酸含量对β-SiAlON孔隙率和力学性能的影响

王光 , 单英春 , 徐久军 , 朱峰 , 冯旻

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z2.089

以高纯Si3N4,Al2O3和AlN为原料,Y2O3为烧结助剂,苯甲酸为造孔剂,采用常压烧结方法制备β-SiAlON多孔陶瓷.研究改变苯甲酸的含量,SiAlON陶瓷孔隙率和力学性能的变化趋势问题.结果表明:以苯甲酸为造孔剂在1750℃条件下制备了以β-SiAlON为主相的多孔陶瓷,基体中大量柱状晶交叉分布;气孔形貌多为椭圆形,孔隙率随着苯甲酸含量增加而增加;且陶瓷的抗弯强度及硬度随苯甲酸增加明显降低.

关键词: β-SiAlON , 多孔陶瓷 , 苯甲酸 , 力学性能

苯甲酸封端间苯型不饱和聚酯树脂的合成及性能研究

刘卫红 , 赵林 , 周兰芳

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2007.01.011

本文合成了苯甲酸封端的间苯型不饱和聚酯树脂,并就树脂中苯乙烯的含量、浇铸体的后固化时间对树脂性能的影响和浇铸体的耐酸、耐碱性能进行了研究.研究结果表明,苯乙烯的含量在35~40%之间,后固化时间为10h,树脂的性能达到最佳;苯甲酸封端后的间苯型不饱和聚酯树脂的耐酸、耐碱性能均有所提高.

关键词: 间苯型不饱和聚酯树脂 , 苯甲酸 , 合成 , 性能

涂料用超支化聚酯的合成及改性

王勇 , 孔霞 , 朱延安 , 瞿金清

高分子材料科学与工程

以三羟甲基丙烷为核分子,2,2-二羟甲基丙酸为AB2型单体,合成了超支化聚酯(HBP-3).以月桂酸和苯甲酸为改性剂得到改性超支化聚酯HBP-4、HBP-5、HBP-6和HBP-7.采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对HBP-3的结构和分子量进行表征并测试了超支化聚酯的特性黏度,发现由三羟甲基丙烷合成了超支化聚酯的支化度在0.4~0.5之间,分子量接近理论值,分散性为1.75,特性黏度为6.35 mL/g.以甲苯二异氰酸酯三聚体为固化剂,考察了改性超支化聚酯的交联涂膜性能,发现单独用月桂酸改性制成的HBP-4涂膜硬度和附着力差,用苯甲酸改性得到的HBP-5在常温下呈固态,而以月桂酸和苯甲酸混合改性时则可以得到光泽度、附着力和柔韧性优异的涂膜.

关键词: 超支化聚酯 , 苯甲酸 , 月桂酸 , 改性 , 涂膜性能

铕-芳香族有机羧酸-邻菲罗啉配合物的合成和荧光性能的研究

王正祥 , 舒万艮 , 周忠诚 , 牛聪伟 , 陈洪

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.04.010

合成了铕-芳香族有机羧酸(苯甲酸、邻苯二甲酸)和邻菲罗啉的二元、三元配合物,研究了它们的荧光光谱、红外光谱、紫外可见光谱.结果表明,铕和苯甲酸、邻苯二甲酸邻菲罗啉生成的二元、三元配合物,在紫外光激发下均可发出铕的特征荧光,且三元配合物的荧光强度明显大于二元配合物.

关键词: 荧光粉 , 邻苯二甲酸 , 苯甲酸 , 邻菲罗啉 , 荧光光谱

二苯基亚砜、苯甲酸与重稀土高氯酸四元配合物的合成及Tb3+、Dy3+光致发光

李文先 , 秦彩花 , 石晓燕 , 耿刚强 , 孙晓军 , 孙雪莲 , 柴文娟

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.04.002

合成并表征了高氯酸稀土与二苯基亚砜、苯甲酸的六种四元配合物.经元素分析、差热-热重分析,表明四元配合物组成为[REL5L′(ClO4)](ClO4)(RE=Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb;L=C6H5SOC6H5,L′=C6H5COO-).IR、1 HNMR表明,第一配体二苯基亚砜通过一个亚砜基氧原子、第二配体苯甲酸脱质子以阴离子形式通过一个羧基氧原子单齿与稀土离子配位.摩尔电导率表明配合物为1:1型,两个 ClO4-无机抗衡阴离子,其中一个在内界,一个在外界;配合物的荧光光谱表明,Tb3+、Dy3+四元配合物的荧光强度分别比二苯基亚砜与高氯酸稀土二元配合物的荧光强度提高226%和422%.磷光光谱表明第二配体的加入提高了配体的三重态能级与稀土离子激发态能级的匹配程度.铽配合物的电子顺磁共振谱在g=1.9920处出现一个单峰,表明该配合物具有成单电子,是顺磁性物质.

关键词: 二苯基亚砜 , 苯甲酸 , 稀土四元配合物 , 发光

铕、钆-苯甲酸-1,10-菲咯啉的合成及荧光性质

陈野 , 蔡伟民

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.06.014

分别合成了稀土(铕、钆)与苯甲酸、1,10-菲咯啉配位的有机稀土羧酸配合物.通过元素分析和红外分析确定了配合物的组成与结构.通过荧光光谱与荧光寿命研究了它们的荧光性质.结果表明,当钆掺入配合物后,能极大地增强铕的特征荧光,当铕与钆的摩尔比为5:5时,荧光强度最强,且此时的荧光寿命最长.经拟合后发现,在(铕、钆)-苯甲酸-1,10-菲咯啉配合物中,钆离子对铕荧光的敏化程度随钆含量的降低以指数形式衰减.

关键词: 荧光 , 苯甲酸 , 1,10-菲咯啉 , 稀土

光催化氧化苯甲酸中毒机理的研究

王永强 , 于秀娟 , 孙德智 , 明琪 , 杨红芬

功能材料

采用强化中毒的方法,详细的研究了光催化剂的中毒过程,并利用TEM、XPS、SPS和IR对催化剂进行了表面物化特性以及强化中毒产物的分析.结果表明:随着催化剂的反复使用,其SPS信号强度逐渐增强,光催化活性逐渐降低,反复使用20次后催化活性基本消失.中毒后的催化剂出现明显的颗粒团聚以及碳积累现象,其中羟基氧以及-CH2-和-CH2OH碳的含量明显增多,综合分析认为主要中毒产物为苯甲酸、羟基苯甲酸、顺丁烯二酸及反丁烯二酸等有机酸类化合物.

关键词: TiO2 , 光催化氧化 , 催化剂中毒 , 苯甲酸

Eu(Ⅲ)-HTTA-BA-TPPO等四元配合物的合成与荧光性质研究

湛雪辉 , 肖忠良 , 赵学辉 , 湛含辉 , 李飞

中国稀土学报

合成了Eu(Ⅲ)与α-噻酚甲酰三氟丙酮(HTTA)、三苯基氧化膦(TPPO)和苯甲酸(BA)及其衍生物对甲基苯甲酸(PTA)或对甲氧基苯甲酸(POA)形成的系列配合物.对所合成配合物利用元素分析、红外光谱、扫描电镜与荧光光谱等手段进行了表征.元素分析表明其组成为Eu(BA)(TTA)2TPPO2,Eu(PTA)(TTA)2TPPO2与Eu(POA)(TTA)2TPPO2.测定了配合物Eu(POA)(TTA)2TPPO2在甲醇中的紫外吸收与荧光激发光谱.结果表明,苯甲酸及其衍生物作第二配体加入到Eu3+的配合物中,能得到成本较低的系列鲜艳红色荧光材料,它们的相对荧光强弱顺序是:Eu(POA)(TTA)2TPPO2>Eu(PTA)(TTA)2TPPO2>Eu(BA)(TTA)2TPPO2.

关键词: 荧光性质 , , 苯甲酸 , α-噻酚甲酰三氟丙酮 , 稀土

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