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土豆叶中茄尼醇的高速逆流色谱法分离纯化及质谱解析

胡江涌 , 梁勇 , 谢亚 , 黄肇锋 , 钟汉佐

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.017

采用超微回流提取方法提取土豆叶中的茄尼醇,用高速逆流色谱(HSCCC)对粗提物中的茄尼醇进行分离纯化.以正己烷-甲醇(体积比为10:7)作为两相溶剂系统,以其下相为流动相,上相为固定相,经过一步HSCCC从60 mg茄尼醇粗提物中分离得到了5 mg纯度为98.7%的茄尼醇;对分离得到的茄尼醇进行大气压化学电离质谱解析,研究了茄尼醇的大气压化学电离质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律.

关键词: 高速逆流色谱 , 大气压化学电离质谱 , 茄尼醇 , 土豆叶 , 制备分离

废次烟叶中茄尼醇的超声提取及HPLC分析测定

赵春建 , 李春英 , 付玉杰 , 祖元刚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.11.022

关键词: 超声提取 , 高效液相色谱 , 废次烟叶 , 茄尼醇

高效液相色谱法同时测定烟叶中茄尼醇和辅酶Q10的含量

李春英 , 赵春建 , 祖元刚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.013

建立了一种同时测定烟叶中茄尼醇和辅酶Q10的反相高效液相色谱法. 以匀浆萃取法作为样品的制备方法.色谱条件为:HIQ SIL C18V色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温25 ℃;流动相为V(乙腈)∶ V(异丙醇)=8∶ 7,流速1.5 mL/min;使用二级管阵列检测器,茄尼醇检测波长为215 nm,辅酶Q10检测波长为275 nm;进样量20 μL. 在该色谱条件下,茄尼醇和辅酶Q10的回收率分别为(100.05±1.25)%和(99.97±1.36)%. 方法简单、快速、高效,适合于烟叶中茄尼醇和辅酶Q10的测定.

关键词: 反相高效液相色谱 , 二级管阵列检测器 , 烟叶 , 茄尼醇 , 辅酶Q10

高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量

张明时 , 黄俊学

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.022

采用硅胶色谱柱,以正己烷-异丙醇(体积比为98∶2)混合液为流动相,在紫外检测波长设定为215 nm的高效液相色谱仪上测定了烟叶提取物中茄尼醇的含量.实验结果表明:方法在茄尼醇进样量为1 μg～ 10 μg时有良好线性关系(Y=166!204X-3!253,r=0.999!7);加标回收实验(n=6)的平均回收率为98.1%,RSD为1.9%;方法简便,有良好的精密度和准确性.

关键词: 高效液相色谱法 , 茄尼醇 , 烟叶提取物

气相色谱法测定茄尼醇中有机溶剂残留量

李春英 , 赵春建 , 祖元刚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.028

建立了测定茄尼醇中甲醇、正已烷、乙腈残留量的气相色谱法.样品和对照品均以异丙醇为溶剂,四氢呋喃为内标物. 色谱柱HP-5MS石英毛细管柱(5%苯基硅氧烷-95%甲基聚硅氧烷,30 m×0.25 mm×0.25 μm);检测器FID. 程序升温方式:初温80 ℃,保持5 min,以8 ℃/min升温至120 ℃,保持10 min;汽化室温度200 ℃;进样口温度250 ℃;高纯N2气为载气,流速2.0 mL/min;进样量2 μL.

关键词: 茄尼醇 , 溶剂残留 , 气相色谱