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酶催化荧光猝灭法测定土壤中痕量硒

任凯 , 田丰收 , 聂芳 , 陈亚红

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.015

在牛血红蛋白催化作用下,H2O2能够氧化L酪氨酸产生荧光,而硒对该荧光体系具有较强的猝灭作用.据此,建立了一种酶催化荧光猝灭法测定痕量硒的新方法.实验从pH值、L酪氨酸溶液浓度、H2O2浓度,牛血红蛋白溶液浓度和反应时间等方面进行了探讨.在pH9.8的NH3·H2O NH4Cl缓冲溶液中,当L酪氨酸、H2O2和血红蛋白的浓度分别为7.5×10-5 mol/L、1.0×10-4 mol/L和2.0×10-7 mol/L时,测定硒的线性范围为0.3~50μg/mL,方法的检出限为0.05 μg/mL.方法应用于富硒花生土壤中痕量硒的测定,测定值与原子吸收光谱法的测定值基本一致,相对标准偏差为4.6%~4.9%.

关键词: , 牛血红蛋白 , 酶催化 , 荧光猝灭法 , 土壤

CdTe量子点荧光猝灭法测定电镀废水中的痕量镍

罗道成 , 罗铸

材料保护

为了克服目前测定电镀废水中痕量镍方法的缺陷,以巯基乙酸(TGA)为稳定剂,采用水相合成法了CdTe量子点(TGA-CdTe QDs),建立了一种新的测定镍离子的荧光光度法,选取了最佳测试参数.结果表明:在最佳条件下,镍离子浓度在2.0 ×10-7~7.9×10-5 mol/L内与CdTe量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△F=1.009 1+0.030 9×10-6c,相关系数r=0.998 5,检出限为1.4×10-7 mol/L;经2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取分离后,大多数常见离子不干扰测定;本方法应用于电镀废水中痕量镍的测定,精确度与ICP-AES法的相近,加标回收率在98.8% ~ 104.6%.

关键词: 痕量镍离子测定 , 电镀废水 , 荧光猝灭法 , CdTe量子点

水杨基荧光酮-吐温-80-羟丙基-β-环糊精荧光猝灭法测定痕量锌

崔新宇 , 谷红梅 , 牛莹莹 , 杨凤华 , 李晓霞

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.016

在羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和吐温-80(Tween-80)存在下,以NaAc-HAc缓冲溶液为介质,水杨基荧光酮(SAF)为荧光试剂,建立了荧光猝灭法测定痕量锌的新方法.研究了缓冲溶液酸度和加入量、SAF用量、表面活性剂,试剂加入顺序对测定体系的影响,并确定了最佳实验条件.结果表明,于络合物的最大发射波长λem=532 nm处(最大激发波长λex=370nm),Zn2+含量在0.036~4.0μg/25 mL范围内与荧光猝灭值△F呈良好的线性关系,方法检出限为1.42μg/L.本方法已用于管网水中锌的测定,测得结果与其它方法测得值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.42%.

关键词: , 羟丙基-β-环糊精 , 吐温-80 , 水杨基荧光酮 , 荧光猝灭法

碳点荧光猝灭法测定粉煤灰中痕量钴

罗道成 , 罗铸

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009608

在pH 6.80的B-R缓冲溶液中,基于钴离子对水溶性碳点(CDs)的荧光具有显著的猝灭作用,建立了一种测定钴离子的荧光光度法.在5 mL比色管中,依次加入0.5 mL 3.6×10-4 mol/L荧光碳点溶液(以碳计)、1.0 mL pH 6.80的B-R缓冲溶液和适量的钴离子标准工作溶液后定容,室温下反应10 min,以350 nm为激发波长,440 nm为测定波长测定体系的相对荧光强度,结果表明,钴离子浓度在2×10-6~7.6×10-5 mol/L范围内与CDs的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△F=1.008 7+0.031 25×10-6 c(mol/L),相关系数r=0.998 5,方法检出限1.2×10-7 mol/L.方法用于粉煤灰中痕量钴的测定,测定结果与国家标准方法GB/T 15922-2010相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%~1.0%,加标回收率在98%~104%之间.

关键词: 碳点 , 粉煤灰 , , 荧光猝灭法

钛(Ⅳ)-邻氟苯基荧光酮-CTMAB-柠檬酸钠体系荧光猝灭法测定钛

马红燕

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.002

在HCl介质中,钛(Ⅳ)与邻氟苯基荧光酮(o-FPF)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和柠檬酸钠(cit)反应产生一多元混合络合物,使邻氟苯基荧光酮溶液的荧光明显猝灭,据此建立了测定微量钛(Ⅳ)的荧光分析新方法.该体系最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=565nm,在25mL溶液中,钛(Ⅳ)在0~3.0μg范围内,荧光猝灭程度与钛(Ⅳ)浓度成正比.本法简便,灵敏度高,选择性好,可用于钢样及人发样中微量钛(Ⅳ)的测定,结果满意.

关键词: 钛(Ⅳ) , 邻氟苯基荧光酮 , CTMAB , 柠檬酸钠 , 荧光猝灭法

Cu(Ⅱ)-头孢曲松-赤藓红离子缔合物的UV-Vis、荧光和共振瑞利散射光谱分析及应用

傅生会 , 刘忠芳 , 刘绍璞

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.11.001

在pH值为4.4~5.1的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,头孢曲松钠(CTRX)与Cu(Ⅱ)及赤藓红(Ery)形成1:2:3的离子缔合物,可引起体系吸收光谱的变化、荧光猝灭和共振瑞利散射(RRS)的急剧增强,并产生了新的RRS光谱,最大RRS波长位于329 nm处. 吸光度增加、荧光猝灭和RRS增强在一定CTRX浓度范围内成正比,三者的线性范围和检出限分别为4.4×10-7~4.0×10-6 g/mL和1.3×10-7 g/mL(分光光度法);2.4×10-7~1.5×10-6 g/mL和7.2×10-8 g/mL(荧光猝灭法)及2.9×10-8~2.0×10-6 g/mL和8.8×10-9 g/mL(RRS法). 确定了适宜的测试条件,讨论了离子缔合物的组成和反应机理. 考察了共存物质对RRS法测定CTRX的影响. 结果表明,RRS法测CTRX不仅灵敏度高,而且选择性好,用于血清和尿样中头孢曲松钠的测定,取得满意结果.

关键词: 头孢曲松钠 , Cu(Ⅱ) , 赤藓红 , 共振瑞利散射法 , 分光光度法 , 荧光猝灭法

紫外-可见吸收、荧光光谱研究壳核型CdTe/CdS量子点与盐酸药根碱的相互作用及其应用

殷鹏飞 , 龚会平 , 刘正清 , 王晓丹 , 李萍萍 , 何佑秋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00163

合成了巯基乙酸(TGA)修饰的壳核型CdTe/CdS量子点(TGA-CdTe/CdSQDs).利用紫外-可见光谱吸收、荧光光谱研究TGA-CdTe/CdS QDs与盐酸药根碱(JH)的相互作用机理.在pH值为7.4的tris-HCl缓冲溶液介质中,QDs与JH相互作用后使QDs的荧光呈线性猝灭,并有良好的线性关系(r=0.999 1),线性范围0.011 ~ 10 mg/L,检出限(3σ为3.3×10-3 mg/L,因此可以作为一种快速、简便、定量测定盐酸药根碱的新方法.

关键词: 盐酸药根碱 , 壳核型CdTe/CdS量子点 , 紫外-可见吸收 , 荧光猝灭法

CdTe/CdS量子点与丝裂霉素的相互作用及其应用

李萍萍 , 殷鹏飞 , 龚会乎 , 刘正清 , 王晓丹 , 何佑秋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00326

在水相中合成了硫普罗宁(Tiopronin,TP)修饰的CdTe/CdS量子点(TP-CdTe/CdS QDs).利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱研究了TP-CdTe/CdS QDs与丝裂霉素(mitomycin C,MMC)的相互作用机理.在pH=7.6的tris-HCl缓冲溶液介质中,TP-CdTe/CdS QDs与MMC相互作用,使TP-CdTe/CdS QDs的荧光发生猝灭,并且QDs的荧光强度与MMC的浓度有良好的线性关系(r=0.9991),线性范围4.7×10-9~1.2×10-8g/mL,检出限(3σ)为1.4×10-g/mL.此方法快速简便,用于尿样中丝裂霉素的测定,实验结果令人满意.

关键词: CdTe/CdS量子点 , 紫外-可见吸收光谱 , 荧光猝灭法 , 丝裂霉素

罗丹明6G荧光猝灭法测定痕量铬

高甲友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.01.009

在稀硫酸溶液中,Cr(Ⅵ)与碘化钾反应生成碘分子,碘分子与罗丹明6G反应,使其发生荧光猝灭反应,荧光猝灭值在一定范围内与Cr(Ⅵ)浓度呈线性关系,据此建立了测定痕量铬的荧光猝灭分析方法.方法的测定范围为0.01~0.20 pg/mL,用于废水中痕量Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.

关键词: , 罗丹明6G , 荧光猝灭法

罗丹明6G荧光猝灭法测定食盐中痕量碘酸根

高甲友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.03.013

在稀硫酸溶液中,碘酸根与碘化钾反应生成碘分子,碘分子与罗丹明6G进行反应,使其发生荧光猝灭,荧光猝灭值在一定范围内与碘酸根浓度呈线性关系,据此建立了测定痕量碘酸根的荧光猝灭分析方法.方法用于含碘食盐中痕量碘酸根的测定,结果令人满意.

关键词: 碘酸根 , 荧光猝灭法 , 食盐

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