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气相色谱-质谱法研究香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为

解万翠 , 顾小红 , 罗昌荣 , 王光雨 , 汤坚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.004

为了研究香叶醇的糖苷类香料前体香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解行为,在200,300,400 ℃条件下,分别采用在线模式的裂解仪无氧裂解和离线模式的高温熔盐加热裂解,热解产生的物质均经毛细管气相色谱-质谱仪进行定性和定量检测.根据实验结果,对香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷的裂解机理进行了初步探讨.实验发现,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷在200 ℃条件下裂解量很少;300 ℃条件下裂解产生大量香叶醇,而其他杂质较少;随着温度的升高,400 ℃条件下裂解产生的副产物明显增加.实验结果表明以300 ℃条件下裂解效果最好.同时,香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷热裂解产生了特征香味成分香叶醇,其裂解的基本反应是O-糖苷键的断裂.在试验的两种方法中,在线裂解模式实验方法先进,定性直接,结果准确;离线裂解模式实验方法操作方便,简单易行,而且在定性基础上可以实现定量分析.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 热裂解 , 香叶醇 , 葡萄糖苷 , 香料前体

反相高效液相色谱法制备纯化大豆异黄酮糖苷

杨学东 , 邓志成 , 王晶 , 丁明玉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.010

利用制备高效液相色谱法从大豆总异黄酮提取物中制备出了3种大豆异黄酮糖苷.在Nova-Pak HR C18色谱柱(100 mm×25 mm i.d.,6 μm)上,以甲醇-体积分数为0.1%的乙酸水溶液(体积比为23∶77)为流动相,流速为20 mL/min,采用等度洗脱方式,制备了3种大豆异黄酮糖苷,经质谱分析,确认它们分别为大豆苷、黄豆苷和染料木苷.高效液相色谱分析表明,所制备的3种化合物的纯度均达到了99%以上.

关键词: 制备高效液相色谱法 , 大豆异黄酮 , 葡萄糖苷 , 大豆

离子液体催化合成苯并哒嗪酮类葡萄糖苷化合物

周勇 , 苗长庆 , 郝二军

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.022

在室温离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中合成了一系列1-取代-6-羰基苯并哒嗪酮-3-四乙酰葡萄糖苷类化合物,旋光度分别为(+)24.6°、(+)11.0°、(+)13.6°和(+)20.3°,其均为右旋糖苷. 讨论了反应时间、反应物摩尔比、不同离子液体及离子液体的重复使用对反应的影响,用IR与1H NMR测试技术对标题化合物的结构进行了表征.结果表明,合成反应具有条件温和,副反应少,环境友好,收率较高,离子液体可重复使用等优点.

关键词: 离子液体 , 合成 , 哒嗪酮 , 葡萄糖苷

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