马彦
,
赵林林
,
刘华庆
,
袁华
,
吴元欣
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00266
采用2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基/Ca(ClO)2体系选择氧化甲基葡萄糖苷(简称甲苷)合成了葡萄糖甲苷酸盐,再用硫酸酸解葡萄糖甲苷酸盐,得到葡萄糖醛酸和副产物硫酸钙.考察了氧化工艺条件对葡萄糖醛酸收率的影响；用pH计监控反应过程,反应中间体和终产物用UV和HPLC检测.结果表明,该体系对甲苷伯羟基的氧化具有较好的催化活性和反应选择性,葡萄糖醛酸收率达到92％,且金属离子易于去除.和传统的淀粉HNO3氧化法工艺相比,该方法具有资源节约、环境友好的特点.
关键词:
四甲基哌啶氧自由基/Ca(ClO)2催化体系
,
甲基葡萄糖苷
,
葡萄糖醛酸
,
选择氧化
范艳群
,
许建中
,
徐询
,
刘亿婕
,
许晨
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30299
建立了同时检测葡萄糖醛酸和葡萄糖醛酸内酯的离子排斥色谱法.采用Boston HC-B75 H+色谱柱进行分离,以5 mmol/L H2SO4水溶液为流动相,流速0.6 mL/min,柱温25℃,紫外检测波长220 nm;根据外标法定量,葡萄糖醛酸和内酯分别在10～1200 mg/L和5～600 mg/L范围内线性良好(r＞0.9999);葡萄糖醛酸、葡萄糖醛酸内酯的最低检测限及定量限均分别为0.1和0.3 mg/L,精密度实验RSD分别为1.00％和0.35％,平均回收率分别为99.69％和98.21％.该检测方法简便、快速、灵敏,可用于葡萄糖醛酸和葡萄糖醛酸内酯的同时测定.温度、pH值和溶剂对葡萄糖醛酸稳定性有影响,可为葡萄糖醛酸的分析与制备研究提供参考依据.
关键词:
离子排斥色谱
,
葡萄糖醛酸
,
葡萄糖醛酸内酯
,
稳定性
张培
,
袁华
,
吴加雄
,
张华良
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150107
采用钨酸钠/过氧化氢体系对甲基葡萄糖苷的伯羟基进行选择催化氧化制备葡萄糖醛酸及其内酯,考察了不同催化氧化工艺条件对反应收率的影响,产物用HPLC检测,同时对反应机理进行了初步探讨.结果表明,该体系对葡甲苷伯羟基的氧化具有较好的催化活性和反应选择性,葡萄糖醛酸及其内酯总收率可达到74.07％.与传统的淀粉硝酸氧化法工艺相比,该方法具有资源节约、环境友好的特点.
关键词:
钨酸钠/过氧化氢体系
,
葡甲苷
,
葡萄糖醛酸
,
选择氧化
