赵晓萌
,
于同泉
,
朱高群
,
路苹
,
杨柳
,
王淑英
,
王建立
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.041
关键词:
气相色谱-质谱法
,
固相萃取
,
农药残留
,
有机磷
,
有机氯
,
拟除虫菊酯
,
蔬菜
,
水果
崔宗岩
,
孙扬
,
葛娜
,
张进杰
,
刘永明
,
李阿丹
,
曹彦忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04031
建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法（ GC-MS /MS）。样品经盐酸/四氢呋喃（1：10，v / v）消解，正己烷振荡提取，乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化，采用GC-MS / MS 多反应监测（MRM）模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明，以苹果为代表性样品基质，三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限（ LOD）分别为2.0、1.5和3.4μg / kg（以 Sn 计），在10、20、50、200μg / kg（以 Sn 计）共4个添加水平下的平均回收率为72.4％~107.1％，相对标准偏差为0.4％~14.2％。该方法灵敏度高，选择性强，可以实现3种有机锡农药的同时检测，能够满足国内外残留限量的检测要求。
关键词:
格氏试剂
,
衍生化
,
气相色谱-串联质谱
,
三环锡
,
三苯锡
,
苯丁锡
,
水果
,
蔬菜
刘长武
,
刘潇威
,
翟广书
,
刘凤枝
,
买光熙
,
陈勇
,
王一茹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.017
采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生-荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量.采用加标法(添加水平为0.10,0.50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%～120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0.004 2～0.010 6 mg/kg.该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求.
关键词:
高效液相色谱
,
固相萃取
,
氨基甲酸酯
,
杀虫剂
,
残留
,
蔬菜
,
水果
秦曙
,
乔雄梧
,
王霞
,
赵丽娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01162
在密闭加热的容器中用SnCl2-HCl溶液酸解二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)农药,反应生成的二硫化碳气体被瓶中的正己烷吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液;使用气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)测定有机相中二硫化碳的含量,即得到DTC农药的残留量.采用该方法对苹果、葡萄等22种基质中残留的代森锰锌、代森联、丙森锌和福美双进行了方法确证:添加水平为0.06～3.0 mg/kg 时,平均回收率为72%～110% ,相对标准偏差为0.8% ～22.0% ,采用外标法定量,方法的检出限范围为0.01～0.1 mg/kg(信噪比(S/N)为3),定量限范围为0.02～0.2 mg/kg(S/N=10).该方法简单、快速、准确、重复性好,适用于不同基质中DTCs农药的残留检测.
关键词:
气相色谱
,
二硫代氨基甲酸盐农药
,
残留
,
蔬菜
,
水果
,
植物
,
土壤
曹赵云
,
牟仁祥
,
吴俐
,
林晓燕
,
朱智伟
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09005
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取，石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化，采用程序升温大体积进样，GC-MS 全扫描模式采集，结合解卷积技术定性分析，内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究，并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下，32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（ r>0.995），各农药的方法检出限为2.0~5.0μg／kg，以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质，进行3个水平（0.010~0.50 mg／kg）的加标回收试验（ n=6），回收率为65.2％~120.3％，相对标准偏差（ RSD）为4.1％~22.3％。该方法快速、灵敏、可靠、耐用，能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
自动质谱解卷积鉴定系统
,
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
胡业琴
,
郗存显
,
曹淑瑞
,
王国民
,
李贤良
,
张雷
,
张云怀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03034
利用气相色谱检测技术，建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化， DB-1701毛细管柱分离，气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明，蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10~2000μg/L范围内具有良好的线性关系（ R2﹥0.997）；平均回收率为83.2％~103.8％，相对标准偏差为2.0％~9.9％。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好，可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。
关键词:
介孔氧化铝
,
固相萃取
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
,
水果
,
茶叶
李斌
黄金
doi:10.11792/hj20160918
在研究区采集了132组植物样品,并对样品中As、Hg、Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 8种重金属含量进行了测试,采用环境指数作为植物重金属污染评价方法来描述受污染程度,得出了不同种类植物的重金属污染状况。通过对比分析富集系数,研究了重金属在植物中的富集特征。其研究结果表明：不同植物中重金属含量超标倍数和吸收量明显不同,显示出选择性富集特征。该次采集的所有植物中As、Hg的含量都不超标；红薯中Cd和Pb的含量超标倍数最高,玉米中Zn的含量超标倍数最高,Cu也比较容易在粮食作物中累积且以红薯最为突出；蔬菜中Pb、Cd、Zn的含量超标倍数最高,以白萝卜、白菜最为突出；水果中Pb的含量超标倍数最高,且苹果和柿子都较为突出。该次采集的植物对Pb的吸收能力都很强,只有玉米对Zn的吸收能力比其对Pb的吸收能力略强。受到重金属污染的土壤所种植的粮食、蔬菜和水果均有不同程度的富集,其对重金属吸收强弱的排序分别为：白菜、白萝卜和胡萝卜中,Pb>Zn>Cu>Ni>Cr>Cd>Hg>As；红薯和茄子中,Pb>Cu>Zn>Ni>Cr>Hg>Cd>As；南瓜和苹果中,Pb>Cu>Zn>Ni>Cr>Hg>As>Cd；柿子中,Pb>Ni>Cu>Zn>Cr>Hg>As>Cd；玉米中, Zn >Pb >Cu >Ni >Cr >Hg >As>Cd；西红柿中, Pb >Zn >Cu>Ni>Cr>As>Cd>Hg。
关键词:
小秦岭
,
植物样品
,
重金属污染
,
蔬菜
,
水果
,
富集系数
,
富集特征
张海龙
,
李祥平
,
胡国成
,
陈永亨
,
齐剑英
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015050504
以广西某矿区周边耕地土壤及其上种植的蔬菜、大米为研究对象，共采集旱地土壤样23个，水田土壤样16个，并在相应点采集蔬菜样23个，大米样16个，以分析所得样Cd、Hg、As、Pb、Sb 5种重金属含量特征及土壤与农产品中重金属间的关系．结果如下：（1）研究区域（不含对照区）旱地重金属（均值） Pb：77．9±23．5—933±723 mg·kg－1、Sb：27．8±15．3—398±366 mg·kg－1、Cd：2．95±1．8—32．5±48．3 mg·kg－1、As：64．9±58．7—837±674 mg·kg－1、Hg：0．17±0．1—0．57±0．69 mg·kg－1．水田重金属（均值）Pb：62．4±33．3—603±416 mg·kg－1、Sb：54．8±46．2—307±205 mg·kg－1、Cd：1．04±0．55—3．83±1．84 mg·kg－1、As：30．2±22．6—247±118 mg·kg－1、Hg：0．13±0．04—0．35±0．11 mg·kg－1．（2）蔬菜大米中Cd的富集因子高于Hg、As、Pb、Sb．pH对大米蔬菜中Cd的迁移有重要影响，且较低的pH会促进其向蔬菜大米中迁移．
关键词:
矿区
,
土壤
,
蔬菜
,
大米
,
重金属
