钱小平
,
赵远征
,
李珠华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.022
用气相色谱法测定了第一冷巴布贴剂中的樟脑、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚 .使用15% DEGS,Chromosorb W(AW-DMCS) 80～100目,2m×3mm i.d. 不锈钢柱 ,从70 ℃至180 ℃程序升温,以联苯为内标物,以样品的进样量对样品与内标的峰面积之比进行线性回归,各组分线性关系良好,相关系数为0.9995～0.9999.平均回收率 :樟脑为99.63%,薄荷醇为99.83%,水杨酸甲酯为100.0%,麝香草酚为100.4%.
关键词:
气相色谱法
,
樟脑
,
薄荷醇
,
水杨酸甲酯
,
麝香草酚
,
联苯
,
第一冷巴布贴剂
念保义
,
徐刚
,
吴坚平
,
杨立荣
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.02.009
以三甲基氯硅烷(TMS)羟基保护的百里酚为原料,研究了羟基保护的百里酚催化加氢,同时比较了原料是否羟基保护的2种反应条件. 结果表明,在8 MPa,180 ℃条件下,没有羟基保护的百里酚直接催化加氢,获得4对消旋体薄荷醇,其中(±)-薄荷醇的选择性为51.6%,且伴有薄荷醇羟基被破坏或重排的副产物,副产物的产率约为10%～15%;而具有羟基保护的催化加氢,产物为100%消旋体薄荷酮,反应条件比未羟基保护的加氢更温和为5 MPa,150 ℃. 采用Cu/SiO2催化剂对消旋体薄荷酮加氢的研究结果表明,在2 MPa,150 ℃以及通过酒石酸调节pH=4的条件下,薄荷酮加氢合成了4对消旋体薄荷醇,其中(±)-薄荷醇的选择性为72%. 分析了反应路径与反应机理,提出了利用百里酚合成薄荷醇的新途径.
关键词:
薄荷醇
,
薄荷酮
,
百里酚
,
羟基保护
,
催化加氢
,
反应机理
向纪明
,
冯小金
,
李宝林
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.025
在四乙氧基钛催化下,用丰产的天然薄荷醇为手性源与非手性苯乙酮酸乙酯进行酯交换得到含手性基团的苯乙酮酸薄荷醇酯,酯交换产率为68%;在引入手性基团的立体选择性控制下与硝基甲烷缩合,主要得到R-2-羟基-2-苯基-3-硝基丙酸薄荷醇酯,产率为86%,用IR、1H NMR、13C NMR、元素分析等确认了结构. 用高效液相色谱分析了诱导不对称Henry缩合反应效果,其对映体过量e.e.值为52.8%.
关键词:
α-酮酯
,
薄荷醇
,
酯交换
,
不对称Henry反应
,
R-羟基-苯基-硝基丙酸薄荷醇酯
