朱秋毓
,
丁峰
,
俞茂华
,
顾勇
,
林善锬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.014
应用高效液相色谱结合电化学检测技术建立了尿毒症病人血浆及透析液中抗坏血酸(AA)及脱氢抗坏血酸(DHAA)的测定方法.采用0.8 g/L偏磷酸与18%(体积分数)高氯酸的混合溶液作为生物样本中的蛋白沉淀剂及AA的提取剂,可大大提高AA在血浆中的稳定性.该方法已成功地应用于临床维生素C的常规检验.AA浓度为2 μmol/L～40 μmol/L时,其峰面积与浓度的相关系数大于0.99.AA与DHAA的日内相对标准偏差(RSD)分别小于8.9%和10.5%.AA在血浆及透析液中的回收率分别大于95%和78%.
关键词:
高效液相色谱法
,
电化学检测
,
抗坏血酸
,
脱氢抗坏血酸
,
维生素C
,
血浆
,
透析液
,
尿毒症
杜黎明
,
卫洪清
,
张俊燕
,
张巧平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.017
建立了一种反相高效液相色谱-荧光检测法同时测定血浆中6种氟喹诺酮类药物(FQS)的方法.考察了6种FQS的保留值与流动相组成及pH值的关系, 优化了色谱条件及样品前处理方法.确定了以Chira Dex为色谱柱、乙腈-甲醇-Britton-Robinson缓冲液(体积比为73∶7∶20, pH 5.7)为流动相的最佳条件.该法用于血浆样品中FQS的测定,其回收率高于99.0%.该法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
洛美沙星
,
氟罗沙星
,
氧氟沙星
,
培氟沙星
,
环丙沙星
,
诺氟沙星
,
血浆
沈熊
,
陆继伟
,
梁健
,
杨春欣
,
吕迁洲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12015
应用质量源于设计理念建立一种高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)用于测定大鼠血浆中5种大黄蒽醌.用Plackett-Burman设计考察流动相中甲醇含量、pH值、流速、柱温和进样体积对色谱峰的分离度、理论塔板数、最末洗脱峰的保留时间和拖尾因子的影响,结果显示流动相中甲醇含量、流速和柱温对色谱系统的影响显著(p＜0.05).继而采用Box-Behnken设计结合响应面法考察上述三因素对分离度、保留时间和理论塔板数的影响.用Derringer渴求函数评价了响应值的综合作用.得出最优色谱条件为:以甲醇-0.1％(v/v)磷酸水溶液(81.4∶18.6,v/v)为流动相等度洗脱,流速1.1 mL/min,柱温31℃,荧光检测激发波长为440 nm,发射波长为540 nm.建立的模型显示良好的预测性.结果表明:质量源于设计的理念可有效地应用于优化高效液相色谱分析方法.
关键词:
质量源于设计
,
Plackett-Burman设计
,
Box-Behnken设计
,
响应面法
,
高效液相色谱法
,
荧光检测
,
大黄蒽醌
,
血浆
张秀尧
,
蔡欣欣
,
张晓艺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03001
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法，检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2％（v / v，下同）甲酸水溶液等量稀释，再经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX SPE）净化，以0.1％甲酸乙腈溶液和含0.05％甲酸的5 mmol / L 乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在 UPLC BEH C 18色谱柱上实现分离，正离子电喷雾串联质谱多反应监测（ESI-MS / MS MRM）方式检测，基质匹配外标法定量。一次进样分析时间为5.5 min。血浆和尿液中3种待测物的线性范围均为0.3~100 ng / mL，相关系数为0.997~0.999；样品的检出限为0.1 ng / mL，定量限为0.3 ng / mL；血浆和尿液中的平均加标回收率分别为82％~112％和96％~114％，相对标准偏差为4.0％~16％和2.7％~17％（n ＝6）。方法简单、准确、灵敏，适用于马铃薯中毒检测。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
串联质谱
,
α-龙葵碱
,
α-卡茄碱
,
茄啶
,
血浆
,
尿液
,
马铃薯
陈郁
,
刘玉秀
,
陈智栋
,
陈梅兰
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12070
建立了离子色谱积分脉冲安培检测器(IPAD)同时检测血浆中阿仑膦酸钠、帕米膦酸钠、伊班膦酸钠和利塞膦酸钠的方法.采用Dionex AS18 (250 mm×2 mm)和AG18 (50 mm×2 mm)色谱柱在24 mmol/L NaOH溶液中进行分离；对多电位波形参数优化以达到最大信噪比;采用优化后的波形方法对4种双膦酸盐类药物进行检测,具有良好的线性(r2为0.9972～0.9995)和重现性(峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.84％ ～ 1.37％)及较高的灵敏度(检出限为0.061～0.18μg/mL).4种双膦酸盐在该方法中有很好的保留且有较好的分离度,与之前报道的衍生后检测方法相比,该方法不用衍生,更简单而易于操作.将该方法成功地用于人体血浆中双膦酸盐类的检测,其回收率为80.81％～97.32％,RSD为1.46％～3.02％.
关键词:
离子色谱
,
积分脉冲安培检测
,
阿仑膦酸钠
,
帕米膦酸钠
,
伊班膦酸钠
,
利塞膦酸钠
,
血浆
屈锋
,
林金明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.003
建立了同时测定氧化型和还原型辅酶Q以及维生素E的液相色谱-电化学检测方法.样品中氧化型和还原型辅酶Q9和Q10以及维生素E混合物经过液相色谱分离柱分离,在-550 mV的电化学调节池中将氧化型辅酶Q还原为还原型, 再经过150 mV分析池将样品中原有的还原型辅酶Q和经过调节池还原的辅酶Q以及维生素E一同氧化.该方法用于小鼠组织线粒体和血浆样品中氧化型和还原型辅酶Q9和Q10以及维生素E的同时检测,灵敏度高,选择性好,结果令人满意.
关键词:
液相色谱
,
电化学检测
,
辅酶Q
,
维生素E
,
血浆
,
线粒体
徐颖
,
周世文
,
汤建林
,
黄林清
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.016
建立了测定小鼠血浆、肝、肾、脾、肺等组织中阿昔洛韦(ACV)浓度的高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil ODS,流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为1∶99∶0.5)混合溶液,流速为1.5 mL/min,检测波长为252 nm.ACV 血浆最低检测浓度为20 μg/L,各组织最低检测浓度为50 ng/g.血浆及组织匀浆中的ACV浓度在 0.1 mg/L～4 mg/L及0.1 μg/g～4 μg/g时线性关系良好(r＞0.99).血浆及肝匀浆中的ACV回收率分别为97.5%～100.0%和100.0%～106.0%(n=5).该法精密度高,方便,快捷.
关键词:
高效液相色谱法
,
阿昔洛韦
,
小鼠
,
血浆
,
组织
金鸣
,
黄河
,
陈新山
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.015
建立了血浆及尿液中异烟肼的高效液相色谱快速测定方法,以满足临床药物分析和法医学鉴定的需要,提高对血浆及尿液中异烟肼浓度检测的准确性.以香草醛为衍生化试剂,将异烟肼经柱前衍生为异烟肼-香草醛腙,直接对处理后样品中的腙进行定性、定量分析.以在空白人体液样本中定量添加标准异烟肼的方法考察了样品的前处理方法、仪器条件、线性范围、精密度、回收率等,并对健康受试者血液中的异烟肼浓度进行了监测. 结果表明,方法的线性范围为0.2 mg/L～12.0 mg/L;检测限为0.2 mg/L;日内、日间精度均小于4.0%(n=5);回收率在96.3%以上.该方法快速、准确、实用,适用于临床药物浓度监测、法医毒物分析和药代动力学等相关研究.
关键词:
高效液相色谱
,
异烟肼
,
血浆
,
尿液
张选红
,
林广云
,
蔡葵花
,
席丽艳
,
郑文晖
,
鲁长明
,
陈红英
,
汤丽芬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.026
关键词:
气相色谱-质谱
,
选择离子法
,
阿拉伯糖醇
,
D/L比率
,
血浆
江平
,
辛剑
,
郑育芳
,
吴美慧
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.014
建立了一种检测血浆中辅酶Q10含量的高效液相色谱法.血浆经甲醇脱脂蛋白后,以正己烷萃取,萃取液依次经硅胶柱净化、C18柱固相萃取,再进行高效液相色谱分析.色谱柱为Hypersil ODS2柱(5 μm,150 mm×4.6 mm i.d.),以异丙醇-甲醇(体积比为45∶55)溶液作流动相,辅酶Q9作内标,检测波长为275 nm.在0.1～50.0 mg/L质量浓度范围内,辅酶Q10与辅酶Q9的峰面积比与相应CoQ10的质量浓度呈良好的线性关系(r2=0.999),血浆中辅酶Q10的检测限为0.03 mg/L(S/N=3),加标回收率为96%～98%,方法重现性好(RSD＜3%).用此法测定正常人血浆中辅酶Q10的含量水平,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
辅酶Q10
,
血浆
