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自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证血液中抗抑郁类药物

石银涛 , 郭璟琦 , 王绘军 , 段杰 , 喻洪江 , 郑经 , 王俊伟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04013

建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱( ASPE-LC-Q-TOF/MS)方法。样品经 HLB固相萃取柱提取后,采用 LC-Q-TOF/MS进行测定,外标法定量。结果表明:目标物的线性范围为1~500μg/L,相关系数为0.9976~0.9997,检出限为0.01~0.5μg/L。在10、100和500μg/L 3个添加水平的平均回收率为79.6%~96.4%,相对标准偏差为4.1%~6.4%。利用 Agilent MassHunter PCDL Manager 软件建立了抗抑郁类药物数据库,并应用于加标样品的筛查分析,本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物,鉴定准确度达到100%,且保留时间偏差均小于0.1 min,质量偏差均小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于95,MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析,检出阿米替林、卡马西平和多虑平,说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。

关键词: 自动固相萃取 , 液相色谱 , 飞行时间质谱 , 抗抑郁类药物 , 血液 , 筛查 , 确证

人体血液与不同成分及表面粗糙度钛合金的润湿性

刘吉兆 , 谭建平 , 龙东平

机械工程材料

采用JY-82接触角测定仪测试了不同红细胞压积(HCT)的人体血液与TA2、TC4、TLM三种钛合金在不同表面粗糙度下的接触角θ,研究了人体血液对钛合金表面的润湿性.结果表明:试验条件下,合金的表面越粗糙,血液与其的润湿性越好;随血液HCT的增大,其与合金的润湿性变差,血液与TLM钛合金的润湿性最好,与TC4合金的次之,与TA2合金的最差.

关键词: 血液 , 钛合金 , 接触角 , 润湿性 , 表面粗糙度

Nb-60Ta-2Zr合金在模拟血浆溶液和全血浸泡后表面膜的性质

李慧哲 , 李秀梅 , 徐坚

材料研究学报

用X射线光电子能谱(XPS)表征了心血管支架用Nb-60Ta-2Zr合金在模拟血浆溶液(r-SBF)和在人体全血中浸泡后表面反应层的性质.结果表明,在两种介质中分别浸泡后,材料表面氧化膜的化学成分和厚度明显不同.在r-SBF溶液中浸泡24h后,在合金表面形成约50 nm厚的含Ca、P沉积层,覆盖于Nb、Ta的氧化膜之上;相反,在全血液中浸泡的合金表面未出现富Ca和P的沉积层,仅形成厚度约24 nm、主要由Ta2O5和Nb2O5构成的氧化膜.因此,尽管两种介质的离子浓度相近,但全血中的蛋白质和血细胞等有机物对Ca、P等元素的沉积有抑制作用.

关键词: 生物材料 , 铌合金 , XPS , 模拟血浆 , 血液 , 表面膜

血糖浓度荧光光谱检测研究

凌明胜 , 钱志余 , 梁超英

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2007.05.020

传统血糖检测需从患者静脉取血,给糖尿病人带来了极大的痛苦和经济负担,利用荧光测试技术进行血糖的无创检测研究.通过对不同葡萄糖浓度的全血、血清和不同浓度的红细胞溶液进行系列荧光光谱实验,结果表明全血在720~730 nm附近有明显荧光特征峰,其中720 nm附近特征峰由血细胞引起、730 nm附近特征峰是由糖份引起,且全血和血清中此位置处峰值强度均随血糖浓度变化而规律性变化.实验结果为进一步进行血糖荧光无创检测打下了基础.

关键词: 医学光学光子学 , 无创血糖检测 , 荧光光谱 , 血液

反相高效液相色谱法测定实验动物血液和脑组织中川芎嗪

丁明玉 , 罗施中 , 刘海 , 陈培榕 , 刘德麟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.013

用反相高效液相色谱法测定了川芎药材、实验动物血液和脑匀浆中的川芎嗪,方法简便快速.在270 nm检测波长下,不经浓缩可检测动物体内1 mg/L的川芎嗪,川芎嗪在5~500 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.99 9.川芎嗪的加标回收率为98%~103%.川芎提取物样品、处理后的动物血清和脑匀浆样品具有较好的稳定性,室温下可放置1星期.

关键词: 高效液相色谱法 , 川芎嗪 , 川芎 , 脑组织 , 血液

固相膜萃取-气相色谱法测定尿液和血液中的毒鼠强

周亚红 , 吴国平 , 王军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.018

研究了固相膜萃取-气相色谱测定尿液、血液中毒鼠强的方法.样品经固相膜吸附,然后经溶剂洗脱、蒸发浓缩定容,最后进行气相色谱分析.该法操作简便、结果准确可靠,能有效排除杂质的干扰.毒鼠强在尿液和血液中的平均回收率分别为86.4%和83.4%,检出限分别为0.1 ng和2 ng.

关键词: 固相膜萃取 , 气相色谱 , 毒鼠强 , 尿液 , 血液

微波萃取-气相色谱法测定血液中的甲基苯丙胺

孙洪锋 , 谷学新 , 王继芬 , 倪为贵 , 李文君 , 李瑛

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.032

建立了人体血液中甲基苯丙胺的微波萃取-气相色谱测定方法.分别考察了萃取溶剂种类、用量、样品pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响,并与液-液萃取法进行比较.结果表明,在相同条件下,微波萃取率高于液-液萃取.血液中甲基苯丙胺的最佳提取条件为:调节血样pH为13,以乙酸乙酯为萃取溶剂,于30 ℃下微波提取8 min.在此条件下平均萃取率达到81.4%,相对标准偏差为6.4%(n=5).提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,甲基苯丙胺和基体之间得到了很好的分离,对血液中甲基苯丙胺的最低检测限为220 μg/L.该方法是一种快速、准确、灵敏的测定血液中甲基苯丙胺的方法.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱 , 甲基苯丙胺 , 血液

固相萃取-衍生化-气相色谱法测定血液中的3种苯氧羧酸类除草剂

辛国斌 , 谭家镒 , 姚丽娟 , 朱昱 , 姜兆林 , 宋辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.024

建立了一种血液中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-(2,4-二氯苯氧)-丙酸(2,4-DP)和4-氯-2-甲基-苯氧乙酸(MCPA)3种苯氧羧酸类除草剂的分析方法.血样用0.1 mol/L盐酸稀释后用GDX401大孔树脂吸附、用乙醚洗脱,萃取物用二氯丙醇在硫酸催化下进行酯化衍生,衍生物经气相色谱-电子捕获检测.2,4-D、2,4-DP和MCPA的检测限分别为20,8和40 ng/mL.定量分析用2,4-二氯苯乙酸作内标,线性关系和回收率结果均令人满意.

关键词: 固相萃取 , 酯化衍生化 , 气相色谱法 , 苯氧羧酸类除草剂 , 血液

微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

王小波 , 叶能胜 , 王继芬 , 谷学新

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673

建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%~99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱-质谱 , 气相色谱-火焰离子化检测 , 可卡因 , 爱冈宁甲基酯 , 血液

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料

朱浩 , 黄坤玉 , 付建飞 , 胡岳 , 黄娴妮 , 陈晓红 , 邹宝波 , 金米聪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11005

建立了血液样品中4种苏丹染料(苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱( UFLC-MS /MS)测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取,上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化,采用 Agi-lent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)以0.1%(v / v)甲酸水溶液和0.1%(v / v)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团 E-Z 光学异构现象,并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1~20.0μg / L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0%~108.2%,相对标准偏差为4.8%~9.5%;方法的检出限(LOD)为0.06μg / L,定量限(LOQ)为0.2μg / L。本方法准确、快速、灵敏,可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。

关键词: 超快速液相色谱-串联质谱法 , 固相萃取 , 苏丹染料 , 血液

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