材料期刊网

Corrosion resistance of powder injection moulded titanium in physiologic serum and artificial saliva

金属学报(英文版)

关键词: 粉末注射成型 , 生理条件 , 耐腐蚀性 , 钛基 , 人工 , 唾液 , 血清 , 扫描电子显微镜

高效液相色谱-荧光检测法同时测定血清中的犬尿氨酸和犬尿喹啉酸

肖乐东 , 唐爱国 , 莫喜明 , 罗昔波 , 皮兰敢

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.018

建立了在线衍生、双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测血清中犬尿氨酸(kynurenine, Kyn)和犬尿喹啉酸(kynurenic acid, KYNA)含量的方法.血清标本经5%高氯酸溶液去除蛋白质后,上清液直接进样分析测定.采用的色谱柱为Hypersil C8柱;流动相为0.25 mol/L 醋酸锌-50 mmol/L 醋酸溶液(含3%乙腈),流速为1.5 mL/min.在0～10 min时间段,在激发波长和发射波长分别为365 nm和480 nm时检测Kyn;10 min后,在激发波长和发射波长分别变换为344 nm和404 nm时检测KYNA.Kyn的保留时间约为8.1 min,线性范围为98～19600 nmol/L,最低检出浓度为50 nmol/L,平均回收率为94.88% ,日内、日间测定值的相对标准偏差(RSD)均低于4% .KYNA的保留时间约为13.0 min,线性范围为2.62～1047 nmol/L,最低检出浓度为0.11 nmol/L,平均回收率为102.72% ,日内、日间测定的RSD均低于4% .苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸和 5-羟色胺等物质对目标物的检测无干扰.71例健康成人血清中,Kyn和KYNA含量分别为(1.40±0.34) μmol/L 和(24.22±8.67) nmol/L.该方法简便、快速、灵敏、特异,适于临床和科研应用.

关键词: 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 犬尿氨酸 , 犬尿喹啉酸 , 色氨酸 , 在线衍生 , 血清

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱及气相色谱-质谱法测定人血清中的3种溴系阻燃剂

肖忠新 , 封锦芳 , 施致雄 , 李敬光 , 赵云峰 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01165

建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量.试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚/正已烷(1:1,v/v)混合溶剂进行萃取,再经浓硫酸去除脂肪后,以LC-Si固相萃取柱分离HBCD/TBBPA和PBDEs.采用分步检测的方式,在50 mm长BEH C18反相色谱柱上以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测HBCD和TBBPA,在15m长的毛细管柱上以气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的选择离子监测模式(SIM)检测PBDEs.以胎牛血清为空白基质,当HBCD、TBBPA和BDE-209的加标水平为0.5ng/g和5 ng/g、三溴至七溴联苯醚的加标水平为0.05 ng/g和0.5 ng/g时,它们的平均加标回收率为80.3％ ～108.8％,相对标准偏差为1.02％～11.42％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算,方法的检出限(LOD)为1.81 ～42.16 pg/g.采用该方法对实际样品进行测定,结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,能够满足血清中HBCD、TBBPA和PBDEs残留的同时提取及测定的要求.

关键词: 固相萃取 , 超高教液相色谱-串联质谱 , 气相色谱-质谱 , 六溴环十二烷 , 四溴双酚A , 多溴联苯醚 , 血清

高效液相色谱-共振瑞利散射光谱法测定大鼠血清中的奈替米星

刘承伟 , 徐勤 , 张丹 , 卢昕 , 赵书林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00157

建立了高效液相色谱-共振瑞利散射光谱联用测定大鼠血清中奈替米星的方法.采用的色谱条件为:以C18柱为分离柱,以甲醇(含0.22%三氟乙酸)-20 mmol/L醋酸钠水溶液(8∶92,v/v)为流动相进行等度洗脱.以滂胺天蓝为分子探针,奈替米星在柱后与滂胺天蓝结合生成离子缔合物,产生强烈的共振瑞利散射信号,荧光检测器在激发波长(λex)和发射波长(λem)均为365 nm下进行检测.在优化的检测条件下,奈替米星的检出限(信噪比为3)为0.7 mg/L.以妥布霉素为内标物,以内标法定量,奈替米星与妥布霉素的峰面积比与奈替米星的质量浓度之间的线性响应范围为1.2～30 mg/L.该方法可应用于大鼠血清中奈替米星的药代动力学研究,可为生物样品中氨基糖苷类抗生素的测定提供一种新的选择.

关键词: 高效液相色谱 , 共振瑞利散射光谱 , 滂胺天蓝 , 奈替米星 , 药代动力学 , 血清 , 大鼠

武汉市某高校学生血清中全氟烷酸水平及暴露途径初步研究

高珂 , 傅建捷 , 高燕 , 周珍 , 陈敏杰 , 张爱茜 , 梁勇

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2014121102

采用高效液相色谱-电喷雾负离子源串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)对武汉市某大学学生血清、膳食、自来水及室内生活环境灰尘中13种全氟烷酸(PFAAs)的浓度水平进行了检测.PFOS、PFOA和PFHxS是学生血清中PFAAs的主要检出物,浓度均值分别为5.28、1.89、1.04 ng· mL-1.PFBS是膳食、自来水中PFAAs的主要检出物,浓度均值分别为0.20 ng·g-1、1.93 ng·L-1.不同类型室内灰尘样品中PFAAs的浓度差别较大,实验室灰尘样品中PFHxS、PFOS、PFOA显著高于学生宿舍(P＜0.05).根据学生血清中PFAAs含量,通过单室代谢模型反推估算学生每日PFOS、PFOA摄入量分别为0.49、0.27 ng· kg-1b.w.·d-1;根据膳食、自来水及室内灰尘中PFAAs含量及平均每日摄入量,计算学生每日PFOS、PFOA摄入量分别为0.66、0.58 ng·kg-1b,w.·d-1;通过比较以上两种方法得出的摄入量数值,分析PFOS、PFOA在学生体内的可利用度分别为74.2％、46.6％.此外,对学生暴露PFOS、PFOA的暴露途径及健康风险进行初步分析:膳食是学生暴露于PFOS、PFOA的首要途径,学生通过膳食、自来水和室内灰尘摄入的PFOS、PFOA总量远低于安全阈值.

关键词: 全氟烷酸 , 血清 , 自来水 , 膳食 , 灰尘 , 每日摄入量

反相高效液相色谱法测定川芎饮片、实验大鼠血清和脑匀浆中的阿魏酸

吕琨 , 丁明玉 , 李红霞 , 刘德麟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.009

用反相高效液相色谱法测定了川芎饮片、实验大鼠血清和脑匀浆中的阿魏酸.分离柱为Nova-PakC18(3.9mmI.d.×150mm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比为35:65:0.5),在320nm波长下检测,用外标法定量.阿魏酸在0.85mg/L～4.00mg/L范围内有良好的线性关系,线性相关系数为0.99904.阿魏酸的加标回收率为95%～102%.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 阿魏酸 , 川芎 , 血清 , 脑匀浆

高效液相色谱-荧光检测法快速测定血清中的色氨酸

王清平 , 唐爱国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.013

利用色氨酸具有自然荧光的特点,建立了测定血清中色氨酸浓度的高效液相色谱-荧光检测分析方法。血清标本经高氯酸沉淀蛋白后取上清液进行色谱分析,色谱柱为Nova-Pak C18柱,流动相为5 mmol/L磷酸二氢钾水溶液,流速为1 mL/min,激发波长为254 nm,荧光检测波长为338 nm。该法检测色氨酸浓度的线性范围为0.49 μmol/L～490.00 μmol/L,最低检测限为0.10 μmol/L,回收率为97.2%～98.6%(平均值为97.9%),批内、批间相对标准偏差均小于5%,苯丙氨酸、酪氨酸、5-羟色胺和5-羟吲哚乙酸等物质对该法均无干扰。进样后5 min内可完成检测,整个实验过程耗时小于30 min。方法简便、快速、准确、可靠,适用于临床和科研工作。

关键词: 高效液相色谱法 , 荧光检测 , 色氨酸 , 血清

高效液相色谱法快速测定血清中的芳香族氨基酸

文江平 , 唐爱国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.014

采用高效液相色谱-紫外检测法分离测定了血清中的芳香族氨基酸.采用的色谱柱为Waters Nova-Pak C18柱(4 μm,150 mm×3.9 mm i.d.),流动相为乙腈-水(体积比为6∶94,pH 3.4)溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm.血清标本经5%(体积分数)高氯酸溶液去除蛋白质后取上清液直接进样,10 min内完成测定.探讨了流动相的pH及其有机相的比例、蛋白质沉淀剂以及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响.考察了其他10余种氨基酸、多巴胺类等物质对目标组分检测的干扰.该方法的日内、日间测定的相对标准偏差均小于5%,芳香族氨基酸测定的线性范围、检测限、回收率等均满足临床检验的要求.结果表明:该方法简便、快速、准确、可靠,适用于临床和科研工作.

关键词: 高效液相色谱法 , 芳香族氨基酸 , 苯丙氨酸 , 酪氨酸 , 色氨酸 , 血清

气相色谱法测定线粒体脑肌病患者血清和脑脊液中的乳酸

刘师莲 , 祁维平 , 秦延江 , 刘传华 , 王晓明 , 王伟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.010

血清和脑脊液样品经甲酯化处理,氯仿提取,氮气吹干,残留物用庚烷溶解后进样,用气相色谱法测定线粒体脑肌病患者血清和脑脊液中乳酸含量.结果显示, 线粒体脑肌病患者的血清、脑脊液中乳酸含量分别为(294±101) mg/L 和(312±103) mg/L,比正常人((192±37) mg/L 和(153±81) mg/L)以及神经系统其他疾病患者((150±34) mg/L和(173±29) mg/L)显著增高(P＜0.05).该方法可作为筛选线粒体脑肌病的临床诊断方法.

关键词: 气相色谱法 , 乳酸 , 血清 , 脑脊液

反相高效液相色谱法测定犬血清及组织中的维拉帕米

孙昕 , 尹情生 , 陈殿良 , 董学军 , 周丽春 , 张慧 , 范平生

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.017

建立了动物血清、肝组织中维拉帕米(verapamil,VRPM)药物浓度的测定方法. 应用反相高效液相色谱法,以安定为内标,采用峰高内标法计算结果.流动相为醋酸盐缓冲液-甲醇-三乙胺(体积比为40∶60∶1)混合溶液,流速1.0 mL/min;检测波长228 nm. VRPM在犬血清和肝组织中最低检测限分别为50 μg/L和50 ng/g.犬血清和肝组织匀浆中的VRPM质量浓度为0.1～10.0 mg/L及0.25～10.0 μg/g时,该浓度与响应值线性关系良好(r＞0.999).犬血清和肝组织匀浆中的VRPM回收率分别为91.60% ～98.68% 和90.80% ～97.09% .该方法精密度高,简单快捷.

关键词: 高效液相色谱法 , 维拉帕米 , 血清 , 肝组织 , 犬