刘淑娟
,
敦惠娟
,
周峰
,
赵亮
,
刘霞
,
蒋生祥
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.012
利用巯丙基修饰硅胶的自由基链转移反应,在硅胶表面原位引发自由基聚合,制备了聚甲基丙烯酸甲酯修饰的反相高效液相色谱固定相.通过红外吸收光谱(FTIR)、拉曼光谱、热失重(TGA)和元素分析对该固定相进行了表征.该固定相对含氧芳香化合物、多环芳烃等均有良好的分离能力.
关键词:
表面引发聚合
,
自由基链转移反应
,
高效液相色谱
,
固定相
刘淑娟
,
周峰
,
蒋生祥
,
刘维民
高分子材料科学与工程
巯丙基硅烷在硅胶表面组装形成潜在的自由基链转移点,向表面的自由基链转移及表面引发聚合反应可在硅胶表面形成化学键合的聚合物膜,反应过程用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)及热重分析(TGA)进行表征.随着巯丙基硅烷修饰硅胶用量的增加,溶液中形成的自由聚合物的分子量及聚合物在硅胶表面的接枝量减小,单体的接枝量随着聚合时间的逐渐增大,直至平衡值.用此方法得到的聚甲基丙烯酸甲酯修饰的硅胶呈现良好的反相色谱性能,对几种含氧芳烃衍生物的保留时间按下列顺序增加:对羟基苯甲酸＜α-萘乙酸＜β-苯乙醇＜苯酚＜对羟基苯甲酸甲酯＜苯甲酸甲酯＜苯甲酸乙酯＜苯甲酸丁酯.
关键词:
表面链转移反应
,
表面引发聚合
,
色谱固定相
