谢寒冰
,
周明莹
,
赵海峰
,
王毅刚
,
蒋万枫
,
赵珊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12029
建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素等3种外源植物激素残留的方法。采用 QuEChERS前处理技术，豆芽样品以酸化乙醇-乙腈溶液（1％（ v/v，下同）乙酸＋50％乙醇＋49％乙腈）提取目标化合物，并经乙腈再提取后合并提取液；经硅藻土分散固相净化、正己烷去脂后氮吹至近干；用2.0 mL 50％（ v/v）甲醇水溶液定容，过滤膜后上机检测。液相色谱以甲醇-水（含0.1％（ v/v）的甲酸）作为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离；质谱采用高分辨质谱、负离子模式，以精确质量数和二级特征离子定性，以准分子离子峰面积定量。结果表明3种目标化合物的定量限为5.0~10.0μg/kg，线性范围为1~200μg/L；平均添加回收率为79.1％~96.1％，相对标准偏差为5.7％~10.4％。本方法具有操作简单、快捷、灵敏度高等优点，适用于市场上豆芽质量的快速筛查检测。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
6-苄基腺嘌呤
,
4-氯苯氧乙酸
,
赤霉素
,
豆芽
,
多残留
,
快速筛查
张军
,
杜平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01133
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了葡萄果实中吡效隆(CPPU)和赤霉素(GA3)两种植物生长调节剂残留量的定性定量分析方法.样品用0.5%(v/v)甲酸水溶液和乙腈(体积比为4∶1)混合溶剂提取,经Strata-X固相萃取小柱净化,使用Agilent SB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)、以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相、在流速为0.3 mL/min 条件下分离,采用电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下HPLC-MS/MS检测.在最佳检测条件下,两种化合物在2.0～100.0 μg/L检测范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;吡效隆和赤霉素的检出限(LOD)分别为0.5 μg/L 和0.3 μg/L,定量限(LOQ)分别为2.0 μg/L 和1.0 μg/L,回收率分别为91.7% ～95.6%和90.3% ～94.2%,其相对标准偏差(RSD)分别为4.1% ～7.3%和3.2% ～6.9%,均能达到检测要求.结果表明该法可用于葡萄中吡效隆和赤霉素的残留量测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
吡效隆
,
赤霉素
,
葡萄
王璐
,
吴倩
,
段春凤
,
吴大朋
,
关亚风
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00923
建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)同时测定拟南芥中3种赤霉素GA1,GA3和GA4的分析方法.将拟南芥样品与C18填料混合研磨制成MSPD柱,并采用80％冷甲醇洗脱.采用反相C18色谱柱进行分离,以0.05％甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式(ESI -)电离,多反应监测模式检测.对样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化,结果表明,在最优条件下,3种赤霉素在10 ～ 300 ng/g范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.98,检出限在1.1 ～4.1ng/g之间.在10 ～50 ng/g添加水平下,平均回收率范围为54.7％ ～102.6％,相对标准偏差(RSD,n=3)为3.2％～12.8％.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好、回收率高,适合拟南芥中GA1、GA3、GA4含量的测定.
关键词:
基质固相分散萃取
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
赤霉素
,
拟南芥
吴倩
,
王璐
,
吴大朋
,
段春凤
,
关亚风
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01039
植物激素是植物中一类含量很低，却对植物生长发育等生命过程起重要调控作用的有机化合物。近年色谱/质谱联用技术不断发展，已成为植物激素分析的常用方法，而样品前处理则是色谱分析过程中的一个关键环节，所以高选择性和高回收率的前处理方法对于植物激素的分析至关重要。根据植物激素的化学性质，本文将其分为酸碱性植物激素、油菜素甾醇、植物多肽3类，并对相应的前处理方法加以综述，特别是近年来发展起来的新方法。内容包括前处理方法的原理、装置、萃取材料以及衍生试剂等，相关内容主要围绕本研究组的痕量植物激素研究工作展开，最后对研究趋势做了简短展望。
关键词:
样品前处理
,
植物激素
,
赤霉素
,
油菜素甾醇
,
植物多肽
张晓娜
,
卢明华
,
徐林芳
,
校瑞
,
蔡宗苇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04029
赤霉素（ gibberellins，GAs）作为植物体内广泛存在的一类激素，可刺激植物叶和芽的生长，对植物的生长起着至关重要的调控作用。截至目前，已发现的 GAs高达136种之多。所有已知的 GAs均为二萜酸，具有相似的化学结构，都含有赤霉素烷骨架，即4个环，仅环上双键、羟基数目和位置不同。但由于GAs缺乏特定光学特性（紫外和荧光）和化学特性，同时在植物体内含量极低（一般为 ng／g，甚至为 pg／g 水平），常规的分析方法和检测技术难以实现对该类物质的定性定量分析。近年来相关研究人员一直致力于各种高效、快速、灵敏的 GAs分析新方法和新技术的研究。本文就 GAs的检测方法和分析技术进行综述，为更好地开展赤霉素类植物激素的研究提供参考。
关键词:
赤霉素
,
植物激素
,
分析方法
,
样品前处理
,
综述
郭振朋
,
王晓瑜
,
陈义
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08042
赤霉素是一类重要的植物激素，是结构相似的弱酸性二萜类化合物。针对毛细管电泳法分离、测定赤霉素速度慢、效率不佳等问题，该文发展了一种可快速测定微量活性赤霉素的非水毛细管电泳?紫外检测法。以聚环氧乙烷动态涂布毛细管，利用正离子使电渗流反向，将含10 mmol／L醋酸铵的甲醇?水（95∶5， v／v）作为缓冲体系，在0?08％（ v／v）醋酸含量下，分离8种内源性赤霉素。结果表明，赤霉素出峰时间的相对标准偏差（ RSD）≤2?1％（日内）或≤4?3％（日间），峰面积的RSD≤4?5％（日内）或≤6?9％（日间），检出限（ S／N＝3）为1?04～2?20 mg／L，相关系数为0?9982～0?9993，回收率为87?2％～93?5％。该方法简单、快速、稳定，以含醋酸铵的甲醇水溶液为缓冲体系，预先考虑了质谱测定的需要，可用于实际样品如麦芽中赤霉素的分析，具有一定的应用价值。
关键词:
非水毛细管电泳
,
电渗流
,
动态涂层
,
赤霉素
