武志刚
,
赵永祥
,
刘滇生
功能材料
以无机盐-硝酸氧锆为原料,采用醇-水加热-超临界干燥法制备了二氧化锆气凝胶.采用XRD、TEM和BET等手段对样品进行测试表征.研究结果表明:本方法可以制备具有高比表面、小粒径的二氧化锆气凝胶.气凝胶原粉的比表面最大,可达675.6m2/g.其晶相结构也不同于采用一般方法制备的ZrO2粉体.在焙烧温度低于700℃时,随着焙烧温度的升高,四方相的含量逐渐增大,到700℃时达到最大86%;经1000℃焙烧后尽管粒径＞30nm,仍有约30%的ZrO2以四方相的形式存在.探讨了醇水加热法制备ZrO2气凝胶的成胶机理.
关键词:
ZrO2气凝胶
,
醇水加热法
,
硝酸氧锆
,
超临界干燥
张睿
,
詹亮
,
孟庆函
,
梁晓怿
,
吕春祥
,
李开喜
,
凌立成
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.01.002
热固性酚醛树脂-羟甲基三聚氰胺经历聚合反应、溶胶-凝胶、超临界干燥和裂解过程生成了有机和炭气凝胶.比较了超临界石油醚干燥(240 ℃、6.0 MPa下1 h)和超临界二氧化碳干燥(60 ℃、10.0 MPa下7 d)在制备有机和炭气凝胶过程中的作用.结果发现:超临界石油醚干燥时间比超临界二氧化碳的显著短,虽然前者制备的有机气凝胶的BET比表面和中孔孔容比后者小,但前者制备的有机气凝胶在热裂解过程中的热稳定性比后者好,因此,超临界石油醚干燥制备的炭气凝胶的BET比表面和中孔孔容均比超临界二氧化碳的大.超临界石油醚干燥可以替代超临界二氧化碳干燥来制备炭气凝胶.
关键词:
有机气凝胶
,
炭气凝胶
,
超临界干燥
,
孔隙
王冬冬
,
王刚
,
王建东
,
王泽华
,
丁书强
,
李红霞
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.03.005
以工业硅溶胶作为硅源,分别添加甲酰胺(FA)、二甲基甲酰胺(DMF)(其与SiO2的物质的量比分别为0∶1、0.1∶1、0.25∶1、0.5∶1、0.75∶1、1∶1),经溶胶-凝胶过程,结合CO2超临界干燥工艺制备了SiO2气凝胶,研究了FA、DMF对体系凝胶时间、SiO2气凝胶密度以及比表面积的影响.结果表明:FA、DMF的加入有利于体系获得完整、无开裂的气凝胶样品,且随着FA、DMF添加量的增大,由于其延缓羟基的缩聚反应以及和乙醇的亲和作用,使得体系的凝胶时间越来越长,但气凝胶密度和比表面积并无显著变化,同时FA、DMF对体系影响的差别不大.所制备的气凝胶样品具有纳米多孔结构,比表面积为220～235 m2·g-1,密度为180～198 kg·m-3.
关键词:
硅溶胶
,
溶胶-凝胶法
,
SiO2气凝胶
,
超临界干燥
,
甲酰胺(FA)
,
二甲基甲酰胺(DMF)
李晓雷
,
冯琬评
,
季惠明
,
孙晓红
,
焦玉娜
宇航材料工艺
以ZrOCl2·8H2O为锆源,通过添加乙酸(HAC)、聚乙二醇600 (PEG)和甲酰胺(FA)等化学添加剂调节溶胶-凝胶速率、胶体粒子的分散性和凝胶网络结构的均匀性,以环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂制备ZrO2凝胶,再结合高温超临界干燥工艺制备出了有一定强度的、具有均匀网络结构的块体ZrO2气凝胶.采用SEM和BET等分析手段对制备的样品进行微观形貌和性能表征.结果表明:随着FA的增加,样品孔体积和平均孔径均减小,比表面积增大；随着PEG的增加,样品比表面积、孔体积、平均孔径均出现先增大后减小的规律.
关键词:
ZrO2气凝胶
,
环氧丙烷
,
无机盐
,
超临界干燥
吴亚迪
,
崔升
,
韩桂芳
,
沈晓冬
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.06.004
采用正硅酸四乙酯、去离子水为原料,甲基三乙氧基硅烷为改性剂,乙醇为溶剂,氨水为催化剂,通过原位聚合法结合超临界干燥工艺制备出接触角为165°的疏水型SiO2气凝胶.根据乙醇用量、水用量和pH值对凝胶时间和气凝胶密度的影响关系,确定最佳工艺条件为:TEOS:H2O;EtOH摩尔比为1:4:16,pH为8.0.
关键词:
SiO2气凝胶
,
疏水
,
原位聚合
,
超临界干燥
,
甲基三乙氧基硅烷
李晓雷
,
王庆浦
,
季惠明
,
孙晓红
,
何健
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2014.01.012
以ZrOCl2·8H2O为锆源,以环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂制备ZrO2凝胶,将ZrO2凝胶置于正硅酸乙酯乙醇溶液中老化,再结合高温超临界干燥工艺制备了SiO2改性ZrO2气凝胶.通过对比ZrO2气凝胶和SiO2改性ZrO2气凝胶高温结构转变讨论了SiO2改性对ZrO2气凝胶高温结构的影响.采用FT-IR、XRD、SEM和TEM等分析手段对样品进行高温结构表征.结果表明:采用正硅酸乙酯乙醇溶液老化ZrO2凝胶后,在ZrO2凝胶粒子表面形成了一层SiO2包裹层,这层SiO2包裹层显著抑制了ZrO2的扩散、成核和生长过程,高温稳定性得以显著提高.
关键词:
ZrO2气凝胶
,
SiO2
,
超临界干燥
,
高温稳定性
余高奇
,
赵惠忠
,
张光德
,
汪厚植
,
张宗锁
,
杨洁
中国稀土学报
以La2O3,Mn(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O为主要原料,用"溶胶-凝胶"法结合"超临界干燥技术"分别制备260 ℃超细镧锰和镧锰铝气凝胶; 煅烧制备850 ℃超细镧锰和镧锰铝气凝胶.用XRD,TEM等手段对样品进行表征,重点考察pH值、 温度等因素对制备的影响,并用CO与NO的反应来比对镧锰气凝胶和镧锰铝气凝胶的催化活性.结果表明: (1) 制得镧锰气凝胶为疏松、 具有较好分散性的棕黑色粉末; 260 ℃时,镧锰气凝胶由絮状物包裹着若干球形大颗粒组成,球形颗粒直径小于80 nm; 而絮状物尺寸范围跨度较大,大的约为500 nm×150 nm,小的直径约为几个纳米; 850 ℃时,镧锰气凝胶结晶度提高,颗粒感增强,并且颗粒间发生一定程度的烧结,煅烧产物为LaMnO3+λ和Mn3O4,球形颗粒粒径小于20 nm; (2)镧锰铝气凝胶外观疏松、分散性好、 呈棕色; 260 ℃时,镧锰铝气凝胶结晶度较低; 850 ℃时,镧锰铝气凝胶结晶度提高,主要晶相物质包括: LaMnO3+λ,La2O3、 不同价态氧化锰和γ-Al2O3; (3)铝的引入,改变了气凝胶微结构单元,降低了起燃温度,但同时也降低了NO的最终转化率; (4) 超细镧锰气凝胶对CO与NO反应有较好的催化活性.
关键词:
LaMnO3+λ
,
γ-Al2O3
,
超临界干燥
,
气凝胶
,
稀土
沈伟韧
,
贺飞
,
赵文宽
,
方佑龄
催化学报
以钛酸四丁酯为原料,采用溶胶-凝胶过程及及超临界干燥法制备了TiO2气凝胶,并通过XRD,BET和TEM等方法对所得样品进行了表征.结果表明,该法制备的TiO2气凝胶具有很高的比表面积(488 m2/g),平均粒径为4.6nm,具有锐钛矿型晶体结构.经400℃煅烧2 h所得的纳米粉体,其锐钛矿型晶体结构更为明显,平均粒径6.7 nm,比表面积158 m2/g.
关键词:
二氧化钛
,
气凝胶
,
超临界干燥
,
溶胶-凝胶法
,
催化剂制备
杨潇
,
王朝阳
,
付志兵
,
韩尚君
,
唐永建
,
韦建军
功能材料
以碳酸钠(C)为催化剂、乙醇为溶剂,间苯三酚(P)-乙醛(A)为反应前躯体,经溶胶-凝胶、交联老化、二氧化碳超临界干燥制备出间苯三酚-乙醛有机气凝胶(PA).PA有机气凝胶的孔结构和密度可以通过改变反应物浓度和间苯三酚与催化剂的摩尔比(P/C)来进行调解.用P/C摩尔比为100、300、500制备一系列不同理论密度PA有机气凝胶.SEM和氮气吸附测试结果表明,单体和P/C的摩尔比主要影响PA有机气凝胶的比表面积、孔容和平均孔径,而对微孔影响不大.
关键词:
溶胶-凝较
,
超临界干燥
,
有机气凝胶
,
ICF靶
