材料期刊网

高效液相色谱法测定山楂中的苦杏仁甙

吕伟峰 , 丁明玉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.012

建立了从山楂中提取苦杏仁甙的方法,样品先用石油醚脱脂,然后用甲醇进行索氏提取.用高效液相色谱法定量测定了山楂中的苦杏仁甙,色谱条件如下:反相C18柱,流动相为15%的甲醇水溶液,检测波长为215 nm.测定了含不同比例山楂籽的山楂样品,结果表明含山楂籽比例高的山楂样品中苦杏仁甙的含量高,且山楂粗粒样品中苦杏仁甙的提取量比粉末样品的提取量高.

关键词: 高效液相色谱法 , 索氏提取 , 超声提取 , 苦杏仁甙 , 山楂

液相色谱-三重串联四极杆质谱测定粮油中的黄曲霉毒素

王秀嫔 , 李培武 , 杨扬 , 张文 , 张奇 , 范素芳 , 喻理 , 王琳 , 陈小媚 , 李英 , 姜俊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00517

建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法.分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件：溶剂为甲醇-水(含40g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min.然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化.最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定.结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg.方法的加标回收率为87％～111％,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7％和5.6％.实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度.

关键词: 超声提取 , 液相色谱-质谱 , 内标校正 , 免疫亲和 , 黄曲霉毒素 , 粮油

废次烟叶中茄尼醇的超声提取及HPLC分析测定

赵春建 , 李春英 , 付玉杰 , 祖元刚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.11.022

关键词: 超声提取 , 高效液相色谱 , 废次烟叶 , 茄尼醇

4种动物药水提液中3种嘌呤碱HPLC法测定

李楠 , 王琳琳 , 刘海艳 , 张洁 , 刘军 , 王英华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.08.026

以甲醇/水为流动相,反相高效液相色谱-紫外检测器测定了乌蛇、蟾蜍、土虫、地龙水提取液中黄嘌呤、次黄嘌呤、腺嘌呤的含量,对样品提取和高效液相色谱条件进行了优化.黄嘌呤、次黄嘌呤、腺嘌呤的检出限分别为0.012×10-6、0.041×10-6、0.042×10-6 g/mL,样品分析的日内测定相对标准偏差分别小于4.1%、7.3%、4.5%,日间测定相对标准偏差分别小于5.8%、2.9%、3.1%,平均加标回收率为94%～107%.

关键词: 高效液相色谱 , 超声提取 , 嘌呤 , 动物药

超声提取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯

李锦 , 张占恩 , 陈鑫 , 曹颖霞 , 顾海东 , 张丽君

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016051302

建立了超声提取-分散液相微萃取联合气相色谱质谱法测定大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯的方法.样品经过二氯甲烷和丙酮(1∶1,V/V)提取后,以1,2-二氯苯为萃取剂、丙酮为分散剂,运用分散液相微萃取法进一步萃取大气颗粒物PM25中的邻苯二甲酸酯.结果显示,方法检出限为0.29-4.77 pg· m-3,最低检出限为0.96-15.74 pg·m-3,加标回收率为72.7％-110.9％,相对标准偏差为0.6％-9.4％,将此方法应用于苏州市某区大气PM2.5中的邻苯二甲酸酯的测定,检测出大部分邻苯二甲酸酯.

关键词: 分散液相微萃取 , 气相色谱质谱 , 超声提取 , PM2.5 , 邻苯二甲酸酯

甘草多糖超声提取工艺及数学模拟

赵春建 , 李春英 , 付玉杰 , 李庆勇 , 祖元刚 , 候春莲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.11.023

关键词: 甘草多糖 , 超声提取 , 数学模拟