韩伟
,
于艳军
,
李宁涛
,
王利兵
色谱
以纸基食品接触材料中的4-肉桂苯酚（ CP）和水杨酸对叔丁基苯酯（ TBS）为模拟迁移物，对其向干性食品模拟物 Tenax TA中的迁移规律采用超高效液相色谱结合荧光检测（ UPLC-FLR）方法进行了研究。在不同温度下对CP和 TBS的迁移动力学进行了考察，并对其在封闭环境和敞开环境下的迁移率进行对比研究。通过设计不同质量的 Tenax TA接触直径为3.5 cm 圆片样品的迁移试验，探索了迁移试验中合适的模拟物质量／接触材料面积比条件。系列试验结果表明，迁移物迁移时间越长，迁移温度越高，相应的迁移率就越高；在高的迁移温度下，迁移物在 Tenax TA上的解吸会导致迁移率的下降；在封闭条件下 CP和 TBS的迁移率要高于敞开条件下的迁移率；迁移试验中，4.16 g／dm2的模拟物质量／接触材料面积比是利用干性食品模拟物进行食品接触材料暴露评估的合适的迁移试验条件。密闭条件下市售的8种食品接触材料干性食品模拟物迁移实验研究表明，TBS 存在于用于包装坚果类食品的包装纸中，含量为15.54 mg／kg。
关键词:
超高效液相色谱
,
荧光检测
,
4-肉桂苯酚
,
水杨酸对叔丁基苯酯
,
食品接触材料
,
干性食品模拟物
,
Tenax TA
,
迁移
汪江山
,
赵欣捷
,
郑育芳
,
孔宏伟
,
卢果
,
蔡宗苇
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.002
超高效液相色谱技术(UPLC)采用1.7μm的色谱柱填料,有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度;高分辨的时间飞行质谱(TOF-MS)能够测定化合物准确的分子质量并具有MS/MS功能.两者的联用适合于复杂体系的分离分析和未知物的结构鉴定.因此建立了一种基于UPLC/TOF-MS测定人参皂甙Rg3给药后大鼠尿液代谢物变化的方法,对其中2种发生显著变化的代谢物分别通过准确的质量测定得到其元素组成,通过MS/MS技术得到其结构信息,并通过检索数据库最终分别鉴定为4,8-二羟喹啉甲酸和4-羟基-2-喹啉酸.
关键词:
超高效液相色谱
,
飞行时间质谱
,
代谢物指纹图谱
,
人参皂甙
,
人参
,
结构鉴定
,
精确质量
雒丽丽
,
薄海波
,
毕阳
,
吴永隆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.014
建立了多种水果和饮料中氟嘧菌酯和嘧螨酯残留的超高效液相色谱测定方法.样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)超声波萃取,凝胶渗透色谱法净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量.采用 BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈(体积比为3∶7),流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,紫外检测波长为251 nm.实验结果表明:氟嘧菌酯和嘧螨酯在0.05～2 mg/L 范围内线性关系良好(r>0.999),在不同的基质中添加3个浓度水平(0.01,0.05,0.1 mg/kg)的氟嘧菌酯和嘧螨酯,两者的回收率均在82.60% ～101.11%之间,相对标准偏差为5.4% ～15.3% ;检出限不大于6 μg/kg,定量限不大于20 μg/kg.
关键词:
超高效液相色谱
,
凝胶渗透色谱
,
氟嘧菌酯
,
嘧螨酯
,
农药残留
,
水果
,
饮料
林涛
,
樊建麟
,
刘兴勇
,
陈兴连
,
李彦刚
,
刘宏程
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08010
建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈（2：98，v／v）提取后，提取液经氮气吹干至1 mL后，利用C18和NH2填料进行分散固相萃取净化，过滤膜后分析。采用ZORBAX C18色谱柱分离，用1 mmol／L乙酸铵水溶液（含0.1％（ v／v）甲酸）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，正离子多反应监测模式。结果表明，金刚烷胺和金刚乙胺在0.15~10.0μg／L 范围内具有较好的线性关系，鸡蛋和鸡肉中的检出限均为0.05μg／kg，定量限均为0.20μg／kg。当2种药物在鸡蛋和鸡肉中的加标水平为0.2、1.0和2.0μg／kg时，平均回收率范围为89％~108％，相对标准偏差范围为5.0％~8.6％。该方法能够满足鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量分析的要求。
关键词:
分散固相萃取
,
超高效液相色谱
,
串联质谱
,
金刚烷胺
,
金刚乙胺
,
鸡蛋
,
鸡肉
徐娟
,
王岚
,
黄华军
,
陈捷
,
陈文锐
,
相大鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10011
建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取（ LLE）提取目标化合物，再借助离心、冷冻和分散固相萃取（ D-SPE）净化手段，依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标，着重优化了6种提取方式、不同冷冻时间及PSA（ primary secondary amine）、GCB（ graphite carbon black）和C18这3种不同固相萃取填料不同组合的效果。在0.01、0.02和0.05 mg／kg水平的平均添加回收率为55％~121％，RSD为0.47％~19.2％，80％的目标物的定量限可达到1μg／kg，低于我国相关标准限量，能够满足多种农药残留同时分析的要求。该方法步骤简便、可靠、稳定，可应用于进口植物油中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中，具有一定的推广价值。
关键词:
液液萃取
,
分散固相萃取
,
超高效液相色谱
,
串联质谱
,
农药
,
植物油
,
残留
张俊杰
,
赵春霞
,
赵燕妮
,
赵洁妤
,
李丽丽
,
路鑫
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01028
氨基化合物在植物生长发育中起着重要作用。本文建立了一种基于柱前衍生-超高效液相色谱-质谱联用技术的植物提取液中氨基化合物代谢谱的分析方法。以烟草鲜叶为例，共检测出87种氨基化合物。其中43种氨基化合物的定量分析结果表明，方法的线性相关系数在0.993~0.999之间，线性范围可达到4个数量级，检出限为0.03~6.58 ng／mL，日内、日间精密度分别为0.7％~15.6％、0.8％~22.9％，回收率为74.4％~122.7％。采用该方法考察了打顶对不同部位烟草鲜叶中氨基化合物代谢谱的影响，结果显示打顶处理对上部叶影响最大，打顶后上部叶氮代谢主要流向生物碱合成方向。该方法充分利用了三重四极杆串联质谱和高分辨串联质谱技术的优势，可实现植物提取液中氨基代谢物的高选择性、高灵敏度分析。
关键词:
柱前衍生
,
超高效液相色谱
,
四极杆飞行时间质谱
,
三重四极杆质谱
,
氨基化合物
,
代谢谱
,
植物提取液
董宇
,
俞忠明
,
李洪玉
,
赵丽沙
,
寿旦
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04009
为探讨服用桑黄水煎液对机体的影响，采用超高效液相色谱-高分辨质谱（UPLC-HDMS）联用技术，检测灌胃给予桑黄水煎液后大鼠尿液中代谢物的变化。采用正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）对空白组和给药组大鼠尿液代谢物进行聚类分析，筛选出潜在的生物标志物，并通过MetaboAnalyst 3.0网站分析相关代谢通路。数据显示，两组大鼠尿液中的代谢物在第28天得到了很好的区分，发现并鉴定了10个生物标记物。灌胃给予桑黄水煎液主要对机体的半胱氨酸和甲硫氨酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、嘌呤代谢等代谢通路产生影响。研究结果为深入探讨桑黄药效作用机制奠定了一定的实验基础。
关键词:
超高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
代谢组学
,
模式识别分析
,
桑黄
,
大鼠尿液
王超
,
王绍俊
,
陈烨
,
刀谞
,
吕怡兵
,
滕恩江
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014112001
建立了空气中苯胺类化合物（ ADs）的硅胶吸附管采样?超高压液相色谱分析方法．通过硅胶填料吸附管，以0．5 L·min－1流速采集空气中ADs．采用1 mL含1％氨水的甲醇，对硅胶填料解吸20 min．解吸溶液经0．22μm尼龙滤膜过滤，采用超高效液相色谱法分析，紫外检测波长为250 nm．7种ADs在5 min内实现基线分离，在0?05—2．0 mg·L－1线性相关系数均大于0．999，方法检出限为0．3—4．5μg·m－3（采样体积10 L），在0?05、0．2μg和2．0μg加标水平下，回收率分别为86％—121％、90％—119％和87％—103％，RSD分别为2?2％—4?8％、0．7％—3．6％和1．6％—3．6％．结果表明该方法适用于空气中7种ADs的同时测定．
关键词:
苯胺类化合物
,
超高效液相色谱
,
硅胶吸附管
,
空气
卢果
,
汪江山
,
赵欣捷
,
孔宏伟
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.001
尿中的代谢产物可以反映生命个体的生理状态.为了考察在非严格控制条件下(即对志愿者的饮食、生活方式以及样品采集时间等诸多条件不加以控制)基于尿中代谢物的指纹图谱对男女性别进行区分的可行性,采用超高效液相色谱/飞行时间质谱(UPLC/TOF-MS)联用技术分析了31个随机尿样,并用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)两种数据处理方法对数据进行处理,与PCA法比较,PLS-DA法能提高分类效果,并筛选出4种可能的与性别相关的生物标记物.研究结果表明,UPLC/MS联用技术通量高,数据量丰富;模式识别数据处理方法适合于从大量数据中提取信息,两者的结合有利于代谢组学的研究.
关键词:
代谢组学
,
超高效液相色谱
,
质谱
,
尿液
,
性别差异
,
偏最小二乘法判别分析
王静
,
庞晓露
,
刘铮铮
,
侯镜德
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.003
建立了超高效液相色谱/质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素(MCYST)的分析方法,并用于实际样品的分析.采用固相萃取法富集净化样品.该法在5 min内即可完成4种MCYST(LR、RR、LW、LF)的分离及检测;LR、RR、LW、LF的定量检测限、回收率分别为1.3～6.0 ng/L、91.1% ～111% ;工作曲线的线性相关系数大于0.99,线性范围达3个数量级.实际样品分析表明,在所测定的水库水样中均检出了LR和RR,其质量浓度分别为0.044 7～2.73 μg/L和0.020 8～1.36 μg/L;而在所有的检测样品中均未检出LW和LF.
关键词:
超高效液相色谱
,
串联质谱
,
多反应监测
,
微囊藻毒素
,
水
