林慧
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徐春祥
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颜春荣
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张征
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王岁楼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03043
建立了牛肉中刚果红的检测方法.定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱.牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 Rapid Resolution HD色谱柱(50mm×2.1 mm,1.8 μm)进行分离,流动相为95%(体积分数)甲醇,流速为0.2 mL/min.AB 4000+ 三重四极杆质谱仪在电喷雾负离子化(ESI)及MRM模式下定量 结果显示,刚果红在0.03~1 mg/L浓度范围内,线性关系良好(相关系数为0.999 8),精密度良好(RSD小于5%),回收率为88%~91%,检出限约为0.01 mg/L.本方法快速简便,重现性好,可以为牛肉及其他肉制品中刚果红的定量提供良好的解决方案.
关键词:
高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱
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刚果红
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牛肉
高萌
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王跃生
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魏惠珍
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欧阳辉
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何明珍
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曾恋情
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申峰云
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郭强
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饶毅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01021
建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理,定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC-QTOF-MS / MS),经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6μm)分离,定量采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪( UPLC-Q-TRAP-MS),经 Agilent C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾负离子化( ESI)及 MRM 模式测定,流动相均为乙腈-0.1%( v /v)甲酸水溶液。结果显示苦杏仁苷、野黑樱苷在相应浓度范围内线性关系良好(相关系数分别为0.9990、0.9970),精密度(RSD)小于9.20%,回收率为82.33%~95.25%,检出限( LOD)约为0.50 ng / mL。本方法快速简便,为血浆样品中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性和定量分析提供良好参考。
关键词:
超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱
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苦杏仁苷
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野黑樱苷
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大鼠血浆