赵珊
,
张晶
,
杨奕
,
邵兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00356
建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法.样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中.目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测.其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水.结果表明:果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1～50 μg/kg,回收率为57.0% ～117.7%,相对标准偏差为2.4% ～17.7%.葡萄酒中的LOQ为0.2～50 μg/kg,回收率为40.8% ～109.4%,相对标准偏差为1.6% ～17.9%.该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测.
关键词:
超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱
,
工业染料
,
果汁
,
葡萄酒
赵颖
,
刘瑜
,
金雁
,
徐宜宏
,
钟钰
,
蒋施
,
李晓东
,
曾凡
,
周健南
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06019
建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法.饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB 固相萃取柱净化,采用 UPLC-ESI-MS/MS检测.以甲醇和含0.1％ (v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测. 29种兽约在0.01 ～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于 0.99；在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2％ ～94.3％范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2％～15.0％；方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg.该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测.
关键词:
超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱
,
兽约
,
配合饲料
