胡侠
,
肖光
,
潘炜
,
毛希琴
,
李鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00590
建立了辣椒粉及辣椒油中7种罗丹明染料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品经正己烷或甲醇-水(体积比为1∶1)溶液提取后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用SB-C18柱分离,以乙腈和水(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式质谱检测,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量测定.7种罗丹明类染料在 0.0005～1.0 mg/L 质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;方法的检出限分别为0.21～51 μg/kg(辣椒粉)和0.19～25 μg/kg(辣椒油);方法的回收率为85.0% ～106.0% ,日内及日间相对标准偏差均小于20% .该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于辣椒粉和辣椒油中7种罗丹明染料的同时测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
罗丹明染料
,
辣椒粉
,
辣椒油
刘珺
,
弓振斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01015
建立了在线光化学衍生、荧光检测、高效液相色谱( HPLC)测定辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的方法.以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱方式在SB-C18色谱柱上分离.用实验室自制的程序控制时间/光强光化学反应器作为在线衍生装置,优化了光衍生反应的条件和荧光检测条件.3种不同加标浓度下,辣椒油样品中4种苏丹红染料的加标回收率为81.3％ ～ 100.4％.加标水平为0.8 mg/kg下荧光信号强度的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6％～3.8％.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.009～0.054 mg/kg和0.030～0.181 mg/kg,优于传统的HPLC分离、二极管阵列检测器检测方法.该方法具有简单、灵敏、选择性好的特点,适用于食品样品中苏丹红的常规分析.
关键词:
高效液相色谱法
,
在线光化学衍生
,
荧光检测
,
苏丹红染料
,
辣椒油
