戴晴
,
王妍
,
包学伟
,
荆涛
,
郝巧玲
,
周宜开
,
梅素容
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.006
以苏丹红Ⅰ为模板分子,通过沉淀聚合法制备了一种对苏丹红Ⅰ具有特异性吸附的分子印迹聚合物.通过选择性评价和前沿色谱实验,评价了致孔剂的选择和用量、功能单体和模板分子的物质的量比对分子印迹聚合物识别性能的影响.实验结果表明:当以甲醇和乙腈的混合液(体积比为30∶10)为致孔剂,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,且功能单体和模板分子的物质的量比为8∶1时,分子印迹聚合物的印迹因子为2.32,亲和位点总数(B_t)为0.50 μmol/g;将其作为固相萃取柱填料用于辣椒粉样品中痕量苏丹红Ⅰ的净化和富集,结果表明:苏丹红Ⅰ浓度在10～500 μmol/L 范围内时,呈现良好的线性关系(r=0.999);检出限为3.3 μmol/L,加标回收率为95.87% ～98.41%,相对标准偏差低于3.1% .该方法有望用于辣椒粉样品中苏丹红Ⅰ添加剂的常规检测.
关键词:
分子印迹聚合物
,
沉淀聚合法
,
苏丹红Ⅰ
,
辣椒粉
胡侠
,
肖光
,
潘炜
,
毛希琴
,
李鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00590
建立了辣椒粉及辣椒油中7种罗丹明染料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品经正己烷或甲醇-水(体积比为1∶1)溶液提取后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用SB-C18柱分离,以乙腈和水(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式质谱检测,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量测定.7种罗丹明类染料在 0.0005～1.0 mg/L 质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;方法的检出限分别为0.21～51 μg/kg(辣椒粉)和0.19～25 μg/kg(辣椒油);方法的回收率为85.0% ～106.0% ,日内及日间相对标准偏差均小于20% .该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于辣椒粉和辣椒油中7种罗丹明染料的同时测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
罗丹明染料
,
辣椒粉
,
辣椒油
刘永强
,
李凯
,
许文娟
,
郭礼强
,
孙军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07007
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查辣椒粉中27种农药残留的检测方法.样品采用乙腈提取,经Carb/NH2固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯(3∶1,v/v)洗脱,电喷雾正离子模式检测.在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量.在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证.27种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997.27种化合物的定量限为2.5 ～ 5.0 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为72.3％～ 118.9％,相对标准偏差(RSD)为0.21％～12.7％(n=6).该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
筛查
,
农药残留
,
辣椒粉
