朱健萍
,
胡昌勤
,
刘文英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.018
以电泳介质为研究对象,在毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MECC或MEKC)两种电泳模式下,探讨了电泳介质中各组分浓度、冲洗程序、电泳介质在实验中发生的变化对溶质迁移时间重现性的影响.根据描述缓冲液中各组分浓度与电渗流迁移时间和溶质迁移时间的关系式,证明利用电导值可准确地表征电泳缓冲液的浓度;通过控制缓冲液的电导值可提高迁移时间的重现性.运行缓冲液pH值的变化影响毛细管壁上的硅羟基的电离,因此需选择合理的冲洗程序使硅羟基的电离达到平衡,以提高迁移时间的重现性.毛细管入口端缓冲液是影响溶质迁移行为的主要因素,其在电泳中发生的变化是影响电泳重现性的重要原因.目前在实验中可通过提高运行缓冲液的更换频率来保证迁移时间的重现性.
关键词:
毛细管区带电泳
,
胶束电动毛细管色谱
,
迁移时间
,
重现性
,
电泳介质
程沙沙
,
陈创
,
王卫国
,
杜永斋
,
韩丰磊
,
李林
,
周庆华
,
张骧
,
李海洋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00901
离子迁移谱作为气相色谱的检测器,兼有色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度,有利于实现复杂混合物的实时在线监测.基于在色谱、离子迁移谱方面的研究基础,本实验室搭建了一套以离子迁移谱为检测器的气相色谱仪,分别对检测器的温度、总电压、尾吹气流速等参数进行了系统优化,并用于碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷4种卤代烃化合物的检测.实验结果表明,参数优化后的离子迁移谱检测器对碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷的检出限可分别达到2、0.02、1和0.1 ng,线性范围有两个数量级.离子迁移谱与气相色谱联用,其二维的分离能力可以为复杂混合物的准确定性提供更多的信息,还可以实现不同化合物的选择性检测.
关键词:
气相色谱
,
离子迁移谱
,
卤代烃化合物
,
迁移时间
