汪雨
,
任敏
,
陈舜琮
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.003
提出一种用HNO3、HClO4和HF消解样品、高分辨连续光源原子吸收光谱法测定硫在富燃空气-乙炔火焰中形成的CS双原子分子的吸收来测定煤中硫的新方法.实验用含硫标准溶液和煤的标准物质优化了仪器条件,并用不同混合酸对煤样的消解方法进行了比较.对可能存在的光谱和化学干扰、有机溶剂对硫的化合物CS吸收的影响进行了研究.结果表明:除了Fe 258.045 nm线与CS 258.056 nm线的波长差小于0.015 nm外,其他元素干扰线与CS线的波长差均大于0.015 nm,因此可以通过仪器的高分辨率使这些干扰线与CS线分开,克服干扰；Fe 258.045谱线虽然不能与CS 258.056 nm谱线完全分离,但是该谱线在富燃乙炔空气火焰中的吸收强度很弱,不能形成真正的干扰；Pb与溶液中的SO42-反应产生Pb-SO4沉淀降低了CS的吸收,可在溶液中加入乙酸铵溶液,使SO42-从PbSO4沉淀中释放出来而消除铅的干扰；HNO3、HClO4对CS的吸收影响不明显；在研究的甲醇、乙醇、乙酸、乙腈和丙酮5种有机溶剂中,只有乙醇对CS吸收有较显著的抑制作用,丙酮和乙腈能显著提高CS的吸收.对于CS 3条吸收线(257.594,258.056,257.961 nm),硫校准曲线的线性范围均为50～1 000mg/L,检出限分别为34mg/L,21 mg/L,12 mg/L.本方法用于煤标准物质和煤层样品中硫的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.053％～0.082％间(n=5).
关键词:
连续光源
,
高分辨原子吸收光谱仪
,
CS分子吸收
,
硫
,
煤
王勇
,
仲利
,
杨涛
,
施宗友
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009713
由于P的共振线(178 nm)位于紫外真空区,直接用火焰原子吸收光谱法进行测定较为困难.而P在适宜比例的乙炔/空气火焰中,可产生一系列PO双原子分子吸收光谱,故可应用连续光源原子吸收光谱法对P进行定量分析.样品用硝酸和盐酸加热溶解完全后,在适宜比例的乙炔/空气火焰中以PO 327.04 nm为分析线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法测定钒铁中P的方法.确定了高分辨连续光源原子吸收光谱仪的最佳工作条件为乙炔和空气流速比0.16,燃烧头高度12 mm,积分像素点9 pixl.实验表明:P质量浓度为5.0～80 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,其线性方程为y=0.000 8 x+0.001 9,相关系数r为0.999 5.方法检出限为1.0 mg/L.样品中共存元素的干扰试验表明:基体元素V、Fe对测定P无干扰;Ca、Mg元素对P的测定虽有干扰,但样品中存在的Al因可以与Ca、Mg元素形成较为稳定的CaAl2O4和MgAl2O4化合物而消除了其干扰.采用实验方法测定钒铁标准物质和实际样品中P的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9％～4.4％.
关键词:
连续光源
,
原子吸收光谱法
,
钒铁
,
磷
,
分子吸收光谱
