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乙酰丙酮铂族金属有机配合物的合成现状及用途

常桥稳 , 刘伟平 , 张妮 , 叶青松 , 余尧 , 谌喜珠 , 刘洋 , 李运烨 , 李春莹

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.01.013

结合昆明贵金属研究所化学与药物研究室中进行的乙酰丙酮铂族金属有机配合物的合成工作,简要介绍了乙酰丙酮铂族金属有机配合物合成现状,并概述了乙酰丙酮铂族金属有机配合物的用途.

关键词: 配位化学 , 乙酰丙酮铂族金属有机配合物 , 合成 , 用途

醋酸钯三聚体制备工艺及改进

施善林

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.03.004

采用外冷凝装置代替醋酸钯制备工艺中的回流装置,实现了冰醋酸的回收和结晶母液体积的控制.确定了溶解10 g海绵钯需要250 mL冰醋酸和5 mL硝酸的最佳溶剂用量,同时得出醋酸钯母液钯质量浓度为65 g/L时醋酸钯的产率最高.经2次结晶,醋酸钯的总产率为98.46%.改进后工艺稳定,产率提高,成本节约,钯的总回收率达99.95%以上,红外光谱结果表明产物为三聚体醋酸钯.

关键词: 配位化学 , 醋酸钯三聚体 , 制备 , 冷凝 , 工艺改进

铑(Ⅲ)氯水配合物的制备及紫外可见光谱的研究

顾永万 , 董守安 , 王仕兴 , 李楷中 , 吴刚 , 张慧颖

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.003

采用封管氯化的方法[1],制得铑的标准溶液.在一定条件下处理H3[RhCl6]溶液,获得K2[Rh(H2O)Cl5]、K3[RhCl6]和[Rh(H2O)6]@(ClO4)3种态.以K2[Rh(H2O)Cl5]和K3[RhCl6]为起始物,利用国产717阴离子树脂,分别得到trans-[Ph(H2O)4Cl2]+、cis-[Rh(H2O)4Cl2]+、mer-[Rh(H2O)3Cl3]、fac-Rh(H2O)3Cl3]和cis-[Rh(H2O)4Cl4]-种态.研究它们的紫外-可见吸收光谱发现,随着配位内界水分子数的增加,其特征吸收峰表现为紫移.通过分析和研究它们的极性及特性吸收峰,提出了铑(Ⅲ)氯水配合物新的鉴别方法.

关键词: 配位化学 , 铑(Ⅲ)氯水配合物 , 制备 , 分光光度法

乙酰丙酮钯(II)的合成及其结构表征

梁广 , 刘伟平 , 普绍平 , 高文桂 , 闫革新

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.04.003

以二氯化钯为原料,在碱性条件下有效地制备了乙酰丙酮钯(II),用无水乙醇提纯后产率达到92.2%.通过元素分析、电子光谱、IR、MS、1HNMR,进一步确证了所制得样品的结构与性质.结果表明:乙酰丙酮钯属于低自旋的平面正方型配合物,在反应动力学上是稳定的;配合物中螯合环和离域π键的形成使Pd-O键加强,配合物更稳定.

关键词: 配位化学 , 乙酰丙酮钯(II) , 合成 , 结构表征

乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(Ⅰ)的合成与表征

王胜国 , 熊晓东 , 隋国荣 , 张英魁

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.01.010

乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(Ⅰ)广泛用做羰基合成醇化工过程的催化剂.作者以RhCl3·nH2O为原料通过2步合成了该化合物,总收率为91%.用元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱对该化合物进行了分析和结构表征,结果与文献报道一致.本工艺操作简单,可大规模批量生产,产品已成功应用于国内某大型羰基合成醇装置.

关键词: 配位化学 , 均相催化 , 乙酰丙酮三苯基膦羰基铑(Ⅰ) , 合成 , 表征

关于电镀中有关化学术语表述标准化、规范化的思考

赖奂文 , 黄清安

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2006.06.017

根据最新的相关国家规定,介绍了配合物的定义及一些配位化学术语的正确表述.指出了氨、氨基、胺基及季铵盐的区别及其常见错误表述,以及磷的几种含氧酸中磷的价态,并着重指出没有"次亚磷酸"的叫法.对溶液组成标度,如质量分数、体积分数、质量浓度、物质的量的浓度、体积比的正确表述也一一进行了介绍.

关键词: 电镀术语 , 配位化学 , 含氮化合物 , 磷的含氧酸 , 溶液组成

2-丁基-四氢噻吩亚砜及其钯配合物异构体的理论研究

徐志广 , 古国榜 , 刘海洋 , 吴松平

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.01.003

采用多种理论研究方法对2-丁基-四氢噻吩亚砜(BTHTO)及其钯配合物进行几何优化,发现BHandH/6-31G*法所得构型最优,从理论上研究BTHTO与钯(II)的配合模式及其分子稳定性的关系.结果表明Pd-O配位的A模式能量最高,Pd-S配位的B模式能量最低最稳定,而混合配位的C模式能量稍高于B.环状亚砜中的氧原子处于分子的外侧,所受位阻较小,配位速度较快;硫原子受环状结构和侧链影响,位阻较大,配位速度较慢.在萃取过程中,萃合物以硫氧混合配位的C模式形成,随时间的增加,氧配位转化为硫配位即B模式,能量达到最低值,为热力学的稳定状态.

关键词: 配位化学 , , 理论研究 , 2-丁基-四氢噻吩亚砜 , 配位

Cis-[Pt(NH3)2(H2O)2](NO3)2与1,1-环丁烷二羧酸钠形成的一种新的Pt(Ⅱ)配合物

李瑞丹 , 余尧 , 谌喜珠 , 傅文甫

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.02.007

从Cis-[Pt(NH3)2(H2O)2](NO3)2 与1,1-环丁烷二羧酸钠的化学反应中,分离出一种新的Pt(II)配合物,通过元素分析、红外光谱, 质谱和高效液相色谱的分析测试,初步推测结构为顺式-四氨-μ-二(1,1-环丁烷二羧酸根-O1,O2)合二铂的新化学结构式.

关键词: 配位化学 , 铂(II) , 双核配合物 , 合成

Co2+-H2O体系羟基配离子配位平衡

田庆华 , 辛云涛 , 郭学益 , 王恒利 , 袁廷刚

中国有色金属学报

根据配位化学的热力学平衡原理,绘制Co2+-H2O体系的羟基配合离子的浓度pc-pH图、配离子分率αn-pH图(lgαn-pH图)和Co(OH)2的条件溶度积pPs-pH图.pc-pH图描述Co(OH)2(s)溶解平衡时钴的总离子平衡浓度与pH值的关系.当pH值为10~13时,Co(OH)2(s)的溶解度最小;αn-pH图指出各种羟基配离子分率与pH值的关系,在不同pH值条件下,钴离子形成不同种类的羟基配离子;溶液中主要存在Co(OH)+、Co(OH)3-、Co(OH)42-、Co4(OH)44+这4种羟基配离子以及少量Co(OH)2和Co2(OH)3+.pPs-pH图显示了Co(OH)2(s)的条件溶度积与对应pH值之间的关系:当pH值为9~11时,Co(OH)2(s)的条件溶度积最小.

关键词: 配位化学 , 溶解平衡 , 羟基配离子分率 , 条件溶度积

乙酰丙酮铂(Ⅱ)、钯(Ⅱ)配合物的XPS和NMR特性研究

刘伟平 , 高文桂 , 梁广 , 闫革新 , 谌喜珠 , 刘洋 , 余尧 , 王玉天

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.04.005

本文研究了乙酰丙酮铂(Ⅱ)、乙酰丙酮钯(Ⅱ)的光电子能谱和核磁共振谱的特性,提出了乙酰丙酮与Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)的配位方式,认为除了形成M←L的σ配位键外,还形成了M→L的dxz(dyz)→π13反馈π键,从而解释了乙酰丙酮与Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)形成稳定配合物的原因.

关键词: 配位化学 , 乙酰丙酮 , 铂族金属配合物 , 光电子能谱 , 核磁共振谱

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