李来胜
,
祝万鹏
,
张彭义
,
张秋云
催化学报
将TiO2光催化臭氧氧化-生物活性炭(TiO2/UV/O3-BAC)组合工艺用于处理水源水,在优化工艺参数的条件下,该工艺对水源水中溶解性有机碳(DOC)的平均去除率为46.5%, 而UV/O3-BAC工艺对DOC的平均去除率仅为41.6%. TiO2/UV/O3-BAC工艺对有机物去除的协同效应较强. TiO2/UV/O3过程将水中的大分子有机物氧化成小分子,提高了出水的可生物降解性,从而有利于后续的BAC对有机污染物的去除. TiO2/UV/O3-BAC工艺对持久性有机污染物的去除非常有效. 其中,酞酸酯的去除率均大于94%, 但随着烷基链长度的增加而降低; 多溴联苯的去除率均超过89%, 但随着溴原子取代数目的增加而降低.
关键词:
二氧化钛
,
光催化臭氧氧化
,
生物活性炭
,
水源水
,
酞酸酯
,
多溴联苯
陈惠
,
汪瑗
,
朱若华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.019
建立了采用薄层色谱扫描测定塑料食品袋中4种酞酸酯(酞酸二甲酯(DMP)、酞酸二乙酯(DEP)、酞酸二丁酯(DBP)和酞酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的方法.经粉碎的样品先用乙醇浸泡24 h,然后超声提取,经0.45μm滤膜过滤.点样在以丙酮处理过的硅胶G板上,以乙酸乙酯-无水乙醚-异辛烷(体积比为1:4:15)为展开剂展开,以双波长反射吸收飞点扫描测定(λS=275 nm,λR=340nm),外标法定量.该法的线性关系较好,DMP、DEP、DBP和DEHP的检出限分别为2.1,2.4,3.4和4.0 ng,混合标准品在同一薄层板上的峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.8%～3.5%,4种酞酸酯的样品加标回收率为78.58%～111.04%.该方法样品用量少,前处理简单,分离效果好,可用于塑料袋中4种酞酸酯的同时测定.经与气相色谱法的分析结果比较,两种方法对实际样品的分析结果接近.
关键词:
薄层色谱法
,
酞酸酯
,
塑料食品袋
,
环境激素
李玫瑰
,
李元星
,
毛丽秋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.007
将一种新型、简单、快速、环境友好的萃取方法--微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱法结合用于快速分析食品中的几种酞酸酯(PAEs).考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取的影响.优化的萃取条件为:萃取溶剂为2.0 μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.75 cm,搅拌速度为1 000 r/min,萃取时间为20 min.该方法的线性范围为0.1～4 000 μg/L,检测限为25 ng/L～0.8 mg/L,加标回收率为87.1%～114.4% ,相对标准偏差为4.9% ～11.6% .微滴液相微萃取所需的有机溶剂量很小,是一种快速、简单、安全、有效的水溶性样品的前处理方法.
关键词:
微滴液相微萃取
,
气相色谱-质谱法
,
酞酸酯
,
食品
漆爱明
,
李玫瑰
,
毛丽秋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.007
应用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯.考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响.优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5 μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8 cm,搅拌子的搅拌速度为 1 000 r/min,萃取时间为20 min.该方法的线性范围为0.032～80 mg/L,检出限为0.6 μg/L～1.28 mg/L,加标回收率为95.85% ～148.85% ,相对标准偏差为3.9% ～14.9% .
关键词:
微滴液相微萃取
,
气相色谱-离子阱质谱
,
酞酸酯
,
对羟基苯甲酸酯
,
药品
罗财红
,
郭志顺
,
孙静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00487
建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定沉积物中酞酸酯的方法.样品用二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂在100 ℃、103.4 MPa (1500 psi)条件下经快速溶剂萃取、以5 mL/min的速率经凝胶渗透色谱(GPC)净化去除大分子干扰物后,采用GC-MS/MS分析测定.采用内标法定量,17种酞酸酯的检出限为0.05～0.40 μg/kg;回收率为50.5%～107.9%,相对标准偏差为3.5%～13.9%.采用替代物基体加入法对方法的性能进行了验证,3种替代物的回收率为65.3%～95.8%.该方法快速、灵敏度高,能同时准确定性定量测定17种酞酸酯.
关键词:
快速溶剂萃取
,
气相色谱-三重四极杆质谱
,
酞酸酯
,
沉积物
陈会明
,
王超
,
王星
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.008
建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定化妆品中6种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP))的方法.样品用甲醇超声提取,经高速冷冻离心,清液经干燥脱水过0.5 μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析.然后,经过气相色谱-电子电离-质谱检测分析,确证气相色谱-氢火焰检测的阳性检出结果.用保留时间定性,外标法定量.6种酞酸酯的回收率为82.90% ～109.50% ;精密度(以相对标准偏差表示)为2.1% ～4.6% ;DMP、DEP、BBP和DBP的检测限(以信噪比为3计)均为0.1 ng, DEHP和DOP为0.5 ng.该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定化妆品中6种酞酸酯化合物.
关键词:
毛细管气相色谱
,
酞酸酯
,
化妆品
林竹光
,
孙若男
,
张莉莉
,
邹西梅
,
陈美瑜
,
涂逢樟
,
马玉
,
蒋文静
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.003
开展了动物内脏中14种酞酸酯类(PAEs)环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,优化与选择了动物内脏样品的前处理条件.动物内脏样品经正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土固相萃取柱净化与乙酸乙酯-正己烷(体积比为2∶3)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以邻苯二甲酸二苯基酯(DPhP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析.当猪肝样品的加标浓度水平为100,200,400 μg/kg时,加标回收率为60% ～110% ,相对标准偏差为0.8% ～10.3% .除邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP)与邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙基)酯(DEEP)的方法检出限(MDL)分别为3.30 μg/kg 与2.25 μg/kg外,其余12种PAEs的MDL均不大于1.74 μg/kg;线性范围为50.0～800.0 μg/kg,相关系数均大于 0.999 4.该分析方法已成功地应用于6种动物内脏中14种痕量PAEs残留的分析.
关键词:
气相色谱-电子轰击离子源质谱法
,
动物内脏
,
酞酸酯
