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歧化松香酰化壳聚糖的微波合成及表征

申长茂 , 段文贵 , 方华祥 , 岑波

高分子材料科学与工程

在微波辐射下,以壳聚糖和歧化松香为原料,首次合成了一种新型壳聚糖衍生物--歧化松香酰化壳聚糖(DRCA),并通过红外、紫外、X射线衍射、扫描电镜、元素分析和热分析等测试手段对产物进行了结构和性能表征.系统研究了溶剂、物料配比(r)、温度、时间和微波功率对取代度(DS)的影响.结果表明,当r为6:1时,在含吡啶约50%(体积比)的DMF溶液中,微波功率800 W下,100℃反应2.5 h获得了最高取代度的DRCA(DS=0.165).溶解性试验表明,DRCA具有较好的水溶性,且从DRcA的临界胶束浓度(CMC)(CMC=0.003g/mL,此时表面张力为σCMC=55.22mN/m)可知,所合成的DRCA具有一定的表面活性.

关键词: 歧化松香 , 壳聚糖 , 微波 , 酰化反应 , 合成

分子量及酰基供体对酶促魔芋葡甘聚糖酰化反应的影响

陈志刚 , 宗敏华

催化学报

研究了在有机介质叔丁醇中魔芋葡甘聚糖(KGM)的分子量及酰基供体对固定化脂肪酶Novozym 435催化KGM乙酰化反应的影响. KGM的分子量对酶促其酰化反应的活性及产物取代度有显著影响. 随着KGM分子量的增大,酶催化反应的速率逐渐下降,产物的取代度逐渐减小. KGM分子量对该反应的影响与不同分子量KGM的溶解度、体系粘度、空间位阻及颗粒形态等因素有关. 以不同链长的脂肪酸乙烯酯为酰基供体时,随着酰基供体中脂肪酸碳链的增长,酶促KGM酰化反应速率逐渐下降,产物的取代度逐渐减小,且该酰化反应具有高度的区域选择性,反应均发生在C6-OH上.

关键词: 魔芋葡甘聚糖 , 酰化反应 , 区域选择性 , 脂肪酶 , 分子量 , 酰基供体

活性炭固载三氯化钕非均相催化合成乙酸环己酯

刘春生 , 何淼 , 周海霞 , 罗根祥

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.06.024

以活性炭固载三氯化钕为非均相催化剂,对环己醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了催化剂用量、醇酐摩尔比、反应时间对乙酸环己酯收率的影响.结果表明,活性炭固载三氯化钕有着较好的催化活性,当乙酸酐的加入量为0.1 mol,醇酐摩尔比为1.1∶1时,催化剂质量为0.25g,反应30min后,乙酸环己酯收率可达到92.2%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性,所得产品无色透明,具有很高的纯度.产品经折光率和红外光谱进行了表征.

关键词: 乙酸环己酯 , 非均相 , 活性炭固载三氯化钕 , 催化合成 , 酰化反应

5-甲基-2,3-二苯基-1,5-苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮的合成

陶李明 , 刘文奇 , 谭倪 , 周芸

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90420

以2-甲硫基苯胺为原料,通过酰化、碘环化以及Suzuki交叉偶联反应,合成了5-甲基-2,3-二苯基-1,5-苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮.分别考察了催化剂对酰化反应、溶剂对碘环化反应的影响,以及催化剂、配体、碱和温度等因素对Suzuki交叉偶联反应的影响,在最佳的反应条件下,反应总收率为68.5%,中间产物和目标产物的结构经IR、NMR和MS等测试技术得以确证.

关键词: 甲基二苯基苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮 , 酰化反应 , 碘环化反应 , Suzuki交叉偶联反应

酰胺类十字交联剂的合成及表征

秦贵平 , 李元元 , 陈连芳 , 郝永波 , 蒋小燕 , 唐倩 , 龚成斌

功能材料

酰胺类十字交联剂是影响聚酰胺水溶胶主要性质的关键因素之一。以不同链长的二胺与甲基丙烯酰氯为原料,合成了双取代的甲基丙烯酰胺,并优化反应条件;产物经核磁、气质联谱、元素分析等结构表征。

关键词: 酰化反应 , 十字交联剂 , 双取代甲基丙烯酰胺

丁酰化壳聚糖的制备及结构性能表征

刘宾元 , 王新利 , 张莉 , 闫卫东 , 李晓然

高分子材料科学与工程

考察了催化剂和反应时间对丁酰化反应的影响.利用红外(IR)和氢核磁共振(1H-NMR)对丁酰化壳聚糖进行了结构表征,结果表明酰化反应主要发生了O-酰化反应.同时,利用热失重(TG)考察了丁酰化壳聚糖的热稳定性,发现酰化度对丁酰化壳聚糖的初始热分解温度影响不大.

关键词: 壳聚糖 , 酰化反应 , 热稳定性

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