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不同合成条件对CePO4形貌和晶相的影响

黄传顺 , 王昕

材料开发与应用

采用化学沉淀法对合成的CePO4前驱体进行了研究,探讨了不同合成试剂制备的CePO4前驱体随煅烧温度变化晶体的相变情况.TEM和SEM结果显示,H3PO4溶液和CeCl3溶液在室温下合成产物呈针状,而Na3PO4溶液和CeCl3溶液室温下的合成产物为胶状.差热-热重分析(TG-DTA)和XRD实验结果表明,H3PO4溶液和CeCl3溶液合成产物在711.5℃时发生相变,由六方晶相转变为单斜晶相,而Na3PO4和CeCl3的合成产物在231℃时会发生相变,由无定形态转变为单斜晶相.

关键词: 磷酸铈 , 无定形的 , 针状 , 胶状

以硫酸镁作助剂从石灰石免煅烧合成文石碳酸钙晶须

蔡强 , 邵明浩 , 胡泽善 , 丁社光 , 魏小平 , 傅敏

材料导报

采用溶液中可逆反应由石灰石免煅烧合成了针状文石,用光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)及X射线衍射分析(XRD)表征了产物与中间产物的形貌与晶相结构.在硫酸镁溶液中采用空气吹扫回流溶解了GCC(研磨碳酸钙)粉末,用EDTA滴定分析了GCC溶解反应的反应速度,建立了溶解反应动力学方程,该方程表现出对硫酸镁浓度的二级反应动力学特征,反应速度常数为0.0015 L-3·mol-1·h-1GCC溶解反应产生了纤维状碱式硫酸镁及石膏晶体,可由溶解反应产物合成出针状文石,70℃采用纯二氧化碳碳酸化中间产物得到长度为8~10μm,长径比为4~7的文石晶体.

关键词: 文石 , 合成 , 针状 , 晶须 , 碳酸钙

两种重要形貌的碳酸钙的可控合成及生长机理探讨

马俊 , 刘华彦 , 梁锦 , 陈银飞

材料科学与工程学报

本文采用碳化法,在改进了气体分布器的自制鼓泡搅拌釜中,以MgCl2和ZnSO4为晶型控制剂制备了不同形貌的碳酸钙.主要讨论了晶型控制剂、碳化温度、CO2流速等因素对碳酸钙形貌的影响,并在此基础上提出了各自的生长机理.产品用SEM、XRD进行形貌观察和晶型分析,结果显示当以MgCl2作为晶型控制剂时,需在高温、低CO2流速的条件下才能制备出结晶度好、文石相含量高的针状碳酸钙;而当采用ZnSO4作为晶型控制剂时,需在低温、高CO2流速条件下才能制备出单一方解石相的立方状纳米级碳酸钙.在最佳条件下制备的针状碳酸钙的粒径为0.5~2pm,长径比为10~20;制备的立方状碳酸钙的粒径为30~80nm.

关键词: 碳酸钙 , 碳化法 , 针状 , 立方状 , 生长机理

针状氧化锌的控制合成

赵蔚 , 边丽 , 谢娟 , 魏岳 , 陈静伟

材料导报

采用简单的低温陈化法,以ZnCl2和NaOH为原料,阴离子表面活性剂SDS或SDBS为添加剂,成功制备了不同长径比的一维结构ZnO晶体.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征.通过跟踪ZnO形成过程中Zn(Ⅱ)离子浓度的变化情况,初步探讨了阴离子表面活性剂对ZnO晶体生长的作用机理.结果表明,阴离子表面活性剂能够有效降低ZnO的成核、生长速率,促进其沿[0001]方向生长成为长径比较大的针状形貌.

关键词: 氧化锌 , 针状 , 表面活性剂 , 作用机理

针状纳米铜的制备及其改性环氧树脂导电性能的研究

张锡凤 , 梁俊雄 , 程晓农 , 殷恒波 , 吴静波 , 喻龙宝

材料导报

采用液相化学还原法,在水体系中,以醋酸铜为前驱体,坏抗血酸(Vc)为还原剂,引入微波辐照,加入适量自制表面活性剂为修饰剂,合成了长约90nm、直径为3nm的针形纳米铜.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和热重-差热分析(TG-DSC)对纳米铜进行了表征.将所制备的纳米铜添加到环氧树脂中并制成涂层,经数字导电仪检测,与添加球形纳米Cu的涂层相比,该涂层获得了优异的导电能力.前者pV=3.41×10-5Ω·m,后者ρV=8.9×10-5Ω·m.

关键词: 纳米铜 , 针状 , 液相还原法 , 微波 , 导电性

低温陈化法制备ZnO微晶及其形貌控制

谢娟 , 李平 , 魏雨 , 赵新强 , 王延吉

功能材料

以氯化锌(ZnCl2)和氢氧化钠(NaOH)为原料,十二烷基硫酸钠(SDS)作添加剂,采用简单的低温陈化法在85℃合成出了多种形貌的ZnO微晶.应用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对产品进行表征.所得粉体均为六方晶系纤锌矿ZnO,其中3-D花状ZnO由多个沿c轴方向生长的1-D结构单晶(花瓣)组成.通过跟踪反应过程中Zn(Ⅱ)浓度的变化趋势,对不同形貌ZnO微晶的生长机理进行了初步探讨.结果表明,ZnO微晶的成核生长速率是其形貌的主要控制因素;同时,花状ZnO的性能指标还受成核数目和生长物源数量的影响.

关键词: 氧化锌 , 针状 , 花状 , 形成机理

分级结构聚苯胺/多壁碳纳米管纳米复合物的制备、表征及其气敏性能研究

肖元化 , 唐新村 , 王志敏 , 李峰 , 谌谷春 , 李连兴 , 张亮

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01092

采用简单的阳离子表面活性剂诱导原位聚合方法制备了具有针状结构的聚苯胺(PANI)包覆多壁碳纳米管(MWCNTS)的分级结构材料.分别采用红外光谱(FT-IR)、紫外可见(UV-Vis)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热重(TG)、气敏测试等分析测试手段对PANI/MWCNT的绀成、形貌、微观结构、热稳定性和气敏性能进行了表征和测试.结果表明,在MWCNTS上均匀包覆了约20nm厚的针状PANI,该材料制备的气敏元件在室温下对NH3的灵敏度,重复性明显好于纯PANI,灵敏度也高于非针状PANI包覆的PANI/MWCNT.

关键词: PANI/MWCNT , 气敏材料 , 分级结构 , 针状 , NH3

聚苯胺接枝石墨的制备及性能测试

裴锋 , 胡孝涛 , 田旭 , 刘欣 , 刘志雷 , 刘光明 , 李多生 , 黄健航 , 刘文杰

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.09.034

目的 通过石墨表面的原位接枝反应制备聚苯胺接枝改性石墨(GO-g-PANI).方法 首先对鳞片石墨进行氧化,然后利用表面的羟基与硅烷偶联剂KH550反应在其表面引入胺基,进而接枝聚苯胺,制备聚苯胺接枝改性石墨(GO-g-PANI).通过FTIR、SEM、四探针导体/半导体电阻率测试仪进行表征,并将其作为导电填料制备导电涂料.结果 在苯胺与石墨不同的比例下,产率都在92%以上,并且当石墨与苯胺质量比为3:1时,在石墨表面生长出针状聚苯胺,其形成的复合材料的电阻率最低,为12.8 Ω·mm.当此改性石墨在固膜含量为30%(质量分数)时涂料的综合性能最佳.结论 聚苯胺可以通过原位反应接到石墨上,并且能够改善氧化石墨的导电性能,在导电材料、电磁屏蔽材料方面具有潜在的应用前景.

关键词: 石墨 , 聚苯胺 , 接枝 , 硅烷偶联剂 , 电阻率 , 针状

针状纳米晶复合SrM铁氧体的制备及磁性研究

李巧玲 , 杨晓峰 , 张存瑞 , 王永飞

稀有金属材料与工程

采用柠檬酸法和EDTA-柠檬酸联合络合法分别制各球状和针状纳米晶复合SrM铁氧体.用透射电镜、X射线衍射仪和振动样品磁强计对合成样品的粒度及形貌、物相、磁学性能进行研究.结果表明:当煅烧温度为850℃时,样品为纯的肘型六角锶铁氧体,且矫顽力达到最大;当温度低于850℃时,样品存在复相,直接煅烧的样品为SrFe12O19/α-Fe2O3纳米复合相,通过自蔓延燃烧处理的样品为SrFe12O19/γ-Fe2O3的纳米复合相.在750℃时制得的样品与纯的M型六角锶铁氧体相比,剩余磁化强度和饱和磁化强度有所提高.通过加入EDTA使锶铁氧体的形貌发生改变,矫顽力得到提高,最终制得粒径为30 nm,长径比为5:1,内禀矫顽力、比饱和磁化强度与比剩余磁化强度分别为6198.3×79.6 A·m-1、71.5A.m2·kg-1和42.3 A·m2·Kg-1的针状纳米复合SrM铁氧体.

关键词: 纳米晶复合SrM , 针状 , 磁性能

针状纳米碳酸钙制备过程中反应条件的研究

张瑞社 , 杜芳林

功能材料

用间歇碳化法制备了针状纳米CaCO3,对它们的形成机理进行了分析,实现了对针状CaCO3的粒度控制.通过对反应物Ca(OH)2浓度、反应温度、添加剂等操作条件对产品粒径和形态的影响考察,发现添加剂的加入时间是影响结晶习性和碳酸钙粉体形状的决定性因素.制得了平均粒径40~50nm、长径比约为10的针状纳米碳酸钙粉体.

关键词: 纳米碳酸钙 , 添加剂 , 针状

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