周之荣
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毋福海
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苏志文
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冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.016
基于0.016 mol/L硫酸介质中,痕量钛(Ⅳ)催化H2O2氧化邻硝苯基荧光酮(o-NO2-PF)的褪色反应,建立了测定痕量钛㈣的动力学光度法.在固定加热时间段(8 min)后,于550 nm处测定o-NO2-PF的吸光度降低值监控反应速率.讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响.确立了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为81.09 kJ/mol.方法检出限为0.064 μg/L,工作曲线的浓度线性范围为0~8.0 μg/L.在25 mL溶液中,测定0.2 μg钛(Ⅳ)的相对标准偏差为1.86%(n=11).方法用于岩石样品中钛(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为1.46%~1.85%.
关键词:
动力学光度法
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钛(Ⅳ)
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邻硝苯基荧光酮(o-NO2-PF)
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过氧化氢
王洪福
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魏成富
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罗娅君
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何黎明
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杨小利
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.012
在H2 SO4介质中及活化剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,于90℃加热时,痕量Ti(Ⅳ)对H2 O2氧化亮绿褪色反应具有显著的催化作用,据此提出了用催化动力学光度法测定痕量钛的方法,并研究了反应的最佳实验条件.在625 nm波长处,非催化反应(吸光度为A0)与催化反应(吸光度为A)吸光度的差值△A与Ti(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.021~0.08 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为7.87×10-10 g/mL.该催化反应对Ti(Ⅳ)为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.70×10-4/s,表观活化能Ea =45.52 kJ/mol.用该方法测定了两个炼钢烧结矿样品中钛(Ⅳ),结果与参考值相符,测定结果的相对标准偏差分别为2.4%和2.0%,加标回收率在98%~102%范围.
关键词:
催化动力学光度法
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过氧化氢
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亮绿
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钛(Ⅳ)
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十六烷基三甲基溴化铵
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烧结矿
马红燕
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.002
在HCl介质中,钛(Ⅳ)与邻氟苯基荧光酮(o-FPF)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和柠檬酸钠(cit)反应产生一多元混合络合物,使邻氟苯基荧光酮溶液的荧光明显猝灭,据此建立了测定微量钛(Ⅳ)的荧光分析新方法.该体系最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=565nm,在25mL溶液中,钛(Ⅳ)在0~3.0μg范围内,荧光猝灭程度与钛(Ⅳ)浓度成正比.本法简便,灵敏度高,选择性好,可用于钢样及人发样中微量钛(Ⅳ)的测定,结果满意.
关键词:
钛(Ⅳ)
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邻氟苯基荧光酮
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CTMAB
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柠檬酸钠
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荧光猝灭法