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可见光作用下LaTaON2催化剂光催化分解水制氢

刘美英 , 由万胜 , 雷志斌 , 高田冈 , 堂免一成 , 李灿

催化学报

采用高温氮化技术,以氯化铵为矿化剂合成了层状钙钛矿型LaTaON2光催化剂.与前驱体氧化物LaTaO4相比, LaTaON2的吸收边红移,在可见区呈现较强的吸收.在可见光作用下,乙醇为牺牲剂时,同时负载Pt和Ru的LaTaON2能催化分解水放出H2, 且其光催化产氢效率大大高于单独负载Pt或Ru的LaTaON2催化剂.

关键词: 高温氮化 , , , 氮氧化物 , , , 可见光 , 光催化 , 水分解 ,

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

邵海舟 , 刘成花

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.012

研究了在60℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法.为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含量范围过窄而致使试样中的被测元素落在校准曲线线性范围之外,使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线.样品中高含量的铌采用高精密度测量法,从而提高了测定结果的准确性.本法用于测定铌铁标样中的铌、钛、钽、硅、铝和磷含量,测定值与国标法相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 铌铁 , , , , , ,

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硬质合金中钨钴镍铁铌钽铬

彭慧仙

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.140175

采用高纯氧化物经四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一熔融细粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作校准曲线,选用经验系数法进行基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法(XRF)测定钨钴或钨镍类钨基硬质合金中钴、镍、铁、铌、钽、铬、钨元素的分析方法.各元素校准曲线线性范围宽,相关系数均大于0.998.对人工配制标准样品的精密度进行考察,结果的相对标准偏差(RSD)小于0.5%;对硬质合金样品进行精密度考察,精密度良好.准确度验证结果表明,测定结果与GB/T 26050-2010的测试结果及化学法测定值吻合.方法的建立解决了硬质合金定值标准样品难于获得的问题.

关键词: X射线荧光光谱法 , 硬质合金 , , , , , , ,

集成电路用钽溅射靶材制备工艺研究

宜楠 , 权振兴 , 赵鸿磊 , 武宇

材料开发与应用

金属钽可作为集成电路中铜与硅基板的阻隔层材料,以防止铜与硅扩散生成铜硅合金影响电路性能.采用钽靶材通过物理气相沉积技术溅射钽到硅片上.靶材晶粒尺寸与织构取向影响溅射速率及溅射薄膜均匀性,要求钽靶材晶粒尺寸应小于100 μm,在靶材整个厚度范围内应主要是(111)型织构.同时,为了避免薄膜存在杂质颗粒,要求钽靶材纯度不小于99.99%.本文对钽靶材电子束熔炼、锻造、轧制、热处理等关键工艺进行了系统研究,找到了一种有别于常规钽靶材生产工艺的新方法,所生产产品化学纯度、晶粒尺寸、织构等性能优良,产品成品率高,适于批量化生产.

关键词: , 溅射靶材 , 晶粒尺寸 , 织构 , 电子束熔炼 , 锻造 , 轧制 , 热处理

X射线荧光光谱法测定铌铁中铌钽铜钛铝磷

邵常丽

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010006

采用熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析铌铁中铌、钽、铜、钛、铝、磷6种元素含量的检测方法.采用氢氟酸和硝酸溶解试样的前处理方法,保证了溶解反应温和,有效避免了熔融过程中坩埚腐蚀的问题.选用铌铁标准物质,及向标准物质中添加单元素标准溶液和高纯五氧化二铌的方式合成铌铁校准样品系列,拓宽了校准曲线含量范围.实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化锂为脱模剂,稀释比1∶30,在1 050 ℃下,熔融15 min,制得的玻璃片均匀、表面光滑、无气孔,符合测定要求.采用理论 α 系数和经验系数相结合的方法对样品的组成和含量变化引起的基体效应进行校正.精密度和准确度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.26%~1.0%,结果与铌铁标准物质的认定值相符,完全满足日常生产的需要.

关键词: X射线荧光光谱法(XRF) , 铌铁 , 熔融制样 , , , , , ,

高频红外法测定钴、钽、锆中碳含量

鲍翠娥

硬质合金 doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2009.03.010

采用LECO公司高频红外碳硫仪,对钴、钽、锆中碳含量的测定方法进行研究.对浴料的选择和配比、抑制剂的加入、提取功率的选择、比较器水平设定值和最短分析时间及试样的称量进行探讨.考察确定了最佳分析条件.本方法可准确测定钴、钽、锆中碳含量,灵敏度高,重现性好,测定范围0.000 5%~1.500%.

关键词: , , , , 浴料 , 高频感应 , 红外线吸收法

非球面玻璃模造用碳化钨模仁磁控溅射铼-铱镀膜工艺优化

杜琪健

电镀与涂饰

通过钽过渡镀层与铼-铱复合镀层相结合的膜层结构,解决了非球面玻璃模造碳化钨模仁热压寿命短、沾黏等问题.通过离子源和镀膜层厚度参数的优化调整,得到了最佳镀膜工艺和参数,改善了模仁的表面品质,延长了模仁的使用寿命.镀钽膜层15 min及铼-铱膜层21 min后所得镀膜的总厚度约为270 nm,模仁热压寿命可超过3 000次.

关键词: 非球面玻璃 , 模造 , 模仁 , 碳化钨 , , 铼-铱镀层 , 磁控溅射

Ta上生长的硅薄膜退火的微晶化研究

邓荣斌 , 王茺 , 陈寒娴 , 杨瑞东 , 秦芳 , 肖军 , 杨宇

功能材料

对射频溅射功率80W条件下Ta缓冲层上生长的硅薄膜进行退火并用Raman散射和X射线衍射技术对样品的微观结构进行检测,系统研究了退火温度和退火时间对硅薄膜结晶性的影响.分析结果表明,在560℃退火2h或680℃退火1h之后,硅薄膜开始晶化,并且随着退火温度的增加或退火时间延长,薄膜逐渐由非晶向微晶转变.获得了可用于太阳能电池的微晶硅薄膜的最佳晶化参数.

关键词: 退火 , 微晶硅薄膜 , , 太阳能电池

用改良密度法精密测量熔融Ni-Ta二元合金的液态密度

方亮 , 肖锋 , 陶再南 , 汪立文 , 向井楠宏

稀有金属材料与工程

用改良密度法对熔融Ni-Ta二元合金的液态密度进行了精密测量.结果表明:熔融Ni-Ta二元合金的密度随温度的增加而减少,但随合金中钽浓度的增加而增加;熔融Ni-Ta二元合金的摩尔体积随温度和合金中钽浓度的增加而增加,并对钽在熔融Ni-Ta二元合金中的偏摩尔体积进行了计算.

关键词: Ni-Ta合金 , 密度 , 改良密度 , 摩尔体积 ,

盐酸法富集钨渣中的钽和铌

杨秀丽 , 王晓辉 , 向仕彪 , 孙青 , 魏昶 , 郑诗礼

中国有色金属学报

采用ICP-OES、XRD和SEM-EDS分别对钨渣成分、物相及各元素分布状态进行分析.结果表明,钨渣的主要物相为铁/锰氧化物、硅酸盐及石英,钽和铌主要包裹于含硅、锰物相中.在此基础上,提出了钨渣稀盐酸脱硅?浓盐酸深度脱铁、锰的钽铌酸法富集新方法.考察钨渣中硅、铁、锰、钙和铝等杂质元素的脱除规律,获得最优工艺条件.在最优条件下,钨渣脱硅率可达70%以上,铁和锰的脱除率可分别达到98.01%和98.71%,钽和铌回收率分别为86.57%和82.48%,富集渣中钽和铌的品位分别达到2.81%和9.23%,可直接作为钽铌湿法冶炼工业原料.

关键词: 钨渣 , , , 富集 , 酸法

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