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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳除尘灰中11种元素

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614

实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08～26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90％～7.1％,目标元素的加标回收率为90％～117％;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 除尘灰 , 除碳 , 镁 , 铝 , 钾 , 钙 , 铬 , 锰 , 铜 , 钡 , 铅 , 镉 , 锌

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

李延超 , 林小辉 , 梁静 , 李来平 , 王晖 , 张小明

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009759

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法.采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响.各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1～0.02 μg/mL.按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021％～0.25％,与国家标准GB/T 15076-2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , TaNb6合金 , 铌 , 铁 , 铬 , 镍 , 锰 , 钛 , 铝 , 铜 , 锡 , 铅 , 锆

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

董效林

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.016

以盐酸和硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铜阳极泥中铜、铅、硒、锑、铋、砷、铁、镍8种元素的含量.对取样量、试样的溶解、测定介质、分析谱线选择等测定条件进行探讨.在优选的条件下进行测定,基体和共存元素对被测元素没有干扰,不需要进行预分离.各元素校准曲线的线性范围:Cu为0～50μg/mL,Pb、Se为0～20μg/mL,Sb、Bi、As、Fe、Ni为0～10 μg/mL.校准曲线相关系数在0.999 1～0.999 9之间.该法已用于生产和经营中铜阳极泥样品的分析,样品的测定结果与化学法吻合,加标回收率为97.1％～106.8％,相对标准偏差在0.37％～2.7％之间.

关键词: 铜阳极泥 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 铜 , 铅 , 硒 , 锑 , 铋 , 砷 , 铁 , 镍

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中8种元素

陆青 , 范丽新 , 李建强

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009874

采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570 nm、Cu 217.895 nm、Fe 234.350 nm、Er 390.631 nm、Mg 383.829 nm、Mn 257.610 nm、Pb 283.305 nm、Zn 213.857 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法.考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响.各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63 μg/g.按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%.按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果进行比对,二者基本一致.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 钼铌合金 , 铈 , 铜 , 铁 , 铒 , 镁 , 锰 , 铅 , 锌

含砷锡铅钛球铁原铁水含硫量对稀土合适加入量的影响

林国荣 , 肖春铭 , 谢雪峰 , 梁戈亮 , 马青

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2003.03.012

研究了球墨铸铁原铁水中共存的砷、锡、铅、钛等微量元素含量相同时硫含量对稀土合适加入量的影响,以及孕育剂和孕育方式对石墨球化和力学性能的影响.结果表明,原铁水硫含量不同的球墨铸铁,最佳的稀土加入量均为0.005%左右,但原铁水硫含量增加,稀土合适加入量的范围减小;硫加剧微量元素对力学性能的有害影响,稀土不能完全中和与消除硫对力学性能的危害作用;强化孕育是削弱微量元素有害作用、提高力学性能的有效措施.

关键词: 球墨铸铁 , 微量元素 , 稀土 , 砷 , 锡 , 铅 , 钛 , 硫

某复杂含多金属硫化矿金矿石综合回收试验研究

王素 , 谢建宏

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.10.010

对河南某复杂含多金属硫化矿金矿石进行了选矿试验研究,采用部分混合浮选-铅铜分离浮选-尾矿浮选硫工艺流程,获得含金银的铜精矿、铅精矿和硫精矿;最后的浮选尾矿通过重选获得钨精矿.试验采用的工艺流程综合回收了金、银、铜、铅、硫、钨,选矿指标理想.

关键词: 浮选 , 金 , 银 , 铜 , 铅 , 硫 , 钨 , 回收率

ICP-AES法直接测定纯金中的杂质元素

刘荣 , 梁杰 , 夏成强

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.07.015

研究并建立了纯金样品经王水溶解,标准基体匹配,直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定纯金中铁、银、铜、铅、铋、锑杂质元素的分析方法.实验表明,采用电感耦合等离子体发射光谱分析测定纯金中的杂质元素,并与GB/T 11066-89的分析方法测定结果相比.具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点.

关键词: 纯金 , 铁 , 银 , 铜 , 铅 , 铋 , 锑 , 电感耦合等离子体发射光谱

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂金首饰中的汞、铅、镉、铬、砷

张凤霞 , 刘海彬 , 王萍 , 黄准

黄金 doi:10.11792/hj20141218

建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP－AES）测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究，对比了微波密闭消解法与传统分（消）解法的条件。其结果表明：在150℃温度下，以王水为消解试剂，试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解；消解液用ICP－AES测定时，通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰；不同元素的检出限为0．006～0．15 mg／kg，回收率为98％～117％，RSD为0．04％～1．17％；Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1／6～1／8，总分析流程均大大缩短，微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 铂金首饰 , 汞 , 铅 , 镉 , 铬 , 砷