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多铁性铬氧化物YCrO3体系的磁特性及比热研究

苏玉玲 , 沈岩 , 李子炯 , 刘德伟 , 曹世勋 , 张金仓

中国稀土学报

系统研究了低温条件下铬氧化物YCrO3体系的磁特性及比热特点.实验结果表明,在高温区(T>140 K)直流磁化率随温度的变化遵从居里-外斯定律,YCrO3体系处于顺磁状态,样品的有效平均磁矩μefr=3.99μB、顺磁居里-外斯温度TCw =-340 K,即体系具有反铁磁性.在TN =140 K附近,YCrO3体系经历了由顺磁态向倾角反铁磁态的相转变,其自旋磁结构一直保持为Г4(Gx,Ay,Fz;FRz);低温条件下(T<140 K),体系具有完整闭合的磁滞回线,表明YCrO3样品具有反铁磁性的同时,具有明显的弱铁磁性,且随温度的降低铁磁性逐渐增强.对应于磁相变温度TN,比热曲线在140 K附近出现尖锐的λ形反常突起,由于Y离子没有磁性,显示了Cr3+磁矩亚晶格的顺磁-反铁磁相变对比热的贡献.

关键词: 铬氧化物 , 倾角反铁磁性 , D-M相互作用 , 铁磁性 , 稀土

不同载体负载的Cr基催化剂催化CO2氧化异丁烷脱氢制异丁烯

孙果宋 , 黄青则 , 李会泉 , 柳海涛 , 张钊 , 王兴瑞 , 王秋萍 , 王金淑

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.10236

制备了介孔分子筛MSU-1,γ-A12O3,AC(活性炭)和MgO负载的CrOx催化剂,并考察了其催化CO2氧化异丁烷脱氢制异丁烯反应性能.结果表明,各催化剂活性的顺序为:CrOx/MSU-1 >CrOx/A12O3> CrOx/AC> CrOJMgO.其中在CrOx/MSU-1催化剂上,异丁烷的转化率和异丁烯的收率分别为59.2%和39.5%.同时,利用N2吸附-脱附、X射线衍射、X射线光电子能谱和程序升温脱附对催化剂进行了表征.结果表明,载体的比表面积对相应催化剂的初始活性有一定的影响;当CrOx负载量较低时,以单层分散于载体上,且含有较多孤立状态Cr6+时催化剂的活性更高.另外,催化剂表面的弱酸性也会影响其活性;而碱性位的存在可提高催化剂稳定性.

关键词: MSU-1分子筛 , 铬氧化物 , 异丁烷 , 二氧化碳 , 催化脱氢 , 异丁烯

二苯卡巴肼光度法测定镀铬板表面铬氧化物含量

李江文 , 于录军 , 余卫华 , 李杰 , 易丽红

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009731

测定镀铬板表面镀层中铬氧化物及金属铬意义重大,但以往测定的大都是镀铬板表面铬氧化物量(以铬计,下同)和金属铬量的总和.实验在A657/A657M-03标准附录中测定镀铬板表面铬氧化物方法的基础上,通过采用辉光光谱法对氢氧化钠溶液浸泡镀铬板前后的表面进行对比分析,证实了氢氧化钠溶液仅对镀铬板表面的铬氧化物有溶解作用,而不能溶解金属铬,同时优化了铬氧化物的溶解条件和光度法测定条件.实验表明:将镀铬板浸泡到300 g/L90℃的NaOH溶液中20 min可将镀铬板表面铬氧化物溶解完全;在样品溶液中加入H2SO4(1+1)中和至pH为7,再加入5.0mL硫磷混酸(3+3+4)、2.0 mL AgNO3溶液以及5.0 mL(NH4)2S2O8溶液,加热至沸腾并保持约10 min以破坏过氧化物,冷却至室温后加入3.0 mL 二苯卡巴肼溶液并稀释至100 mL,在542 nm处于2 cm比色皿中测定,Cr质量在0.24~100μg之间有较好的线性关系,其线性方程为A=0.002 1+0.013 mcr(μg),相关系数为0.999 7.方法检出限为0.24 μg,测定下限为1.2 μg.将最终所测得镀铬板表面铬氧化物的量除以镀铬板试样面积,最终可计算出单位面积内镀铬板表面铬氧化物的含量.采用实验方法对两类镀铬板表面铬氧化物进行测定,所得平均含量分别为12.8 mg/m2和11.1 mg/m2,其相对标准偏差分别为3.1%(n=5)和3.6%(n=5).对镀铬板试样进行加标回收,测得铬氧化物的加标回收率在92%~101%之间.

关键词: 二苯卡巴肼 , 光度法 , 镀铬板 , 铬氧化物

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