袁传勋
,
潘见
,
胡学桥
,
徐靖
,
开桂青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.014
通过半制备色谱柱从银杏内酯B(GB)中分离出一种衍生物.高效液相色谱结果显示:该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外光谱结果显示:该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1 nm,最大吸光值为2.29×104,大约是GB的最大吸光值的100倍,说明是π→π*电子跃迁的结果,表明其分子结构中存在共轭双键;高效液相色谱-质谱分析结果显示:该衍生物在正离子模式下产生的分子离子峰为m/z 429.1(M+Na)+,负离子模式下产生的分子离子峰为m/z 405.2(M-H)-,与GB的分子离子峰质荷比相差18,且与GB具有相似的解离模式.GB对热稳定,而该衍生物对热相对不稳定.pH对两者的关系影响不大,当pH值逐渐增高时,衍生物的开环速度比GB快.溶剂和温度的综合作用对衍生物的稳定性影响更加显著,GB在聚乙二醇溶液中分别于50 ℃下保存15h和120 ℃下保存4 h后其中的衍生物峰全部消失;将该溶液于120 ℃下保存4 h后分析,除有主峰GB外,在保留时间为1.2～3.0 min范围还伴随有小峰出现,这说明衍生物处于高能态,GB相对较为稳定,两者共存,且相互转化;在特定条件下衍生物能全部转化为GB.
关键词:
高效液相色谱法
,
紫外检测
,
示差折光检测
,
质谱检测
,
银杏内酯B
,
衍生物
