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静电纺工艺参数对含银PA6纳米纤维直径的影响

王鸿博 , 王银利 , 陈艳 , 高秋瑾 , 王曦 , 高卫东

材料导报

为了研究静电纺工艺参数对含银PA6纳米纤维直径分布的影响,采用静电纺丝技术,在不同含银量、纺丝液质量分数、纺丝电压、接收距离(C-SD)、喷嘴直径条件下制备出含银PA6纳米纤维膜.利用扫描电镜(SEM)及相关软件分析纳米纤维直径分布及形态,在银溶胶质量分数0.2%~0.4%、纺丝液质量分数10%~16%、纺丝电压12~21kV、接收距离9~18cm、喷嘴直径0.5~1.2mm的实验范围内,纳米纤维的平均直径为70~90nm;纳米纤维直径随银溶胶质量分数的增加而减小,随纺丝液质量分数的增加而增大,随喷嘴直径的增大而增大;电压和接收距离对纳米纤维直径的影响较小.

关键词: 静电纺丝 , 纳米纤维 , 工艺参数 , PA6 , 银溶胶 , 直径分布

粒径可控纳米银的制备研究

孙红刚 , 刘恒 , 尹光福 , 罗庆平 , 刘勋

材料导报

以次磷酸钠液相还原法制备纳米银溶胶.通过调节还原后银溶胶的pH值可以达到控制纳米银粒径的效果.研究了氨水在制备不同粒径的银粉过程中的作用.对银溶胶进行了Zeta电位测量,对制得的纳米银样品用XRD、TEM进行了表征,采用原子吸收法分析了还原后溶液中残留的银离子的浓度,确定银的还原率.分析了各种因素对纳米银制备和样品粒径的影响.通过控制适当合成反应条件,可制得10~100nm、粒径可控、高分散性、高纯度的纳米银粉.

关键词: 纳米银粉 , 银溶胶 , 制备 , 液相还原法

纳米银溶胶的固液分离研究

孙红刚 , 刘恒 , 尹光福 , 刘卫 , 栾亚兰 , 余艳丽

稀有金属材料与工程

以次磷酸钠液相还原法制备纳米银溶胶,通过添加试剂破坏银溶胶的稳定性,使银粒子产生聚沉或絮凝,分析了纳米银溶胶的稳定条件.考查了加入氨水的工艺条件对从银溶胶中过滤分离纳米银粉的影响,控制溶胶的pH范围可以得到不同粒度的纳米银.用有机碱性混合试剂可使溶胶中的银粒子絮凝,易于固液分离,干燥后的银粉经快速渗透剂T分散后,银粉的粒度小(10 nm~20 nm)、稳定性好.提供了从银溶胶中过滤纳米银粉的新方法,该方法工艺简单、对设备要求低、能耗小、银粉的收率高,易于实现工业化.试样经TEM分析发现,该法制备的纳米银粉粒度小(10nm~40 nm),分散性好.XRD物相分析证实其为纯的金属银.

关键词: 纳米银粉 , 银溶胶 , 固液分离 , 制备 , 液相还原法

纳米银溶胶稳定性的影响机制研究

李世琳 , 毛健 , 陈治 , 李华峰 , 陈国需 , 蒋渝

稀有金属材料与工程

用NaBH4还原AgNO3制备了纳米银溶胶,考察了反应温度、反应时间、搅拌速度和固体颗粒浓度对溶胶粒度和zeta电位的影响规律.研究发现,反应温度对粒度影响不明显,zeta电位绝对值随温度升高而升高,胶体稳定性上升;反应时间小于10 min会产生黑色沉淀,反应时间大于10 min后,对粒度影响不明显,zeta电位绝对值随时间增长有降低的趋势,胶体稳定性下降;搅拌速度升高,粒度减小,zeta电位的绝对值有升高趋势,胶体稳定性上升;溶胶中的银颗粒浓度由0.05‰提高到0.07‰时,zeta电位的绝对值降低,粒度增大,胶体稳定性降低.

关键词: 银溶胶 , 粒度 , zeta电位 , 稳定性

液相还原法制备纳米银的固液分离研究

孙红刚 , 刘恒 , 尹光福 , 罗庆平 , 刘勋

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.02.007

以次磷酸钠液相还原法制备纳米银胶体,通过加入氨水调节银溶胶pH,使纳米银粒子长大、产生聚沉.控制聚沉过程的工艺条件(pH,氨水浓度、氨水滴加速度、搅拌、超声等),可使纳米银粉从银溶胶中直接过滤出来.通过对银溶胶Zeta电位的测定以及滤液中银离子含量的测定,分析了氨水在固液分离中的作用和纳米银的产率.提供了从银溶胶中过滤纳米银粉的新方法,该法工艺简单、对设备要求低、能耗小、银粉的损失率小,而且易于实现工业化.样品经过TEM和XRD分析发现,该法制备的纳米银粉平均粒径为40nm(pH=4~5),纯度高,分散性好.

关键词: 纳米银粉 , 银溶胶 , 固液分离 , 制备 , 液相还原法

SDBS/PVP溶液中片状银制备及紫外可见光谱分析研究

苏婷 , 宋永辉 , 杨勇 , 兰新哲 , 高雯雯

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.02.019

在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的混合水溶液中,通过水合肼还原硝酸银制备了分布均匀、粒度可控的纳米片状银.使用紫外可见光谱(UV-vis)对不同反应时间的溶胶进行分析,结合扫描电子显微镜(SEM)的表征结果,探讨了SDBS/PVP复合体系中,纳米银溶胶的光谱特征以及银纳米片的形成过程.研究结果表明,随着反应时间的延长,5 min内将获得长、宽、厚度都小于100 nm的片状粒子,60 min时得到的是长、宽超过400 nm,分布均匀的片状银粒子.片状纳米银的形成过程中,SDBS中的磺酸基被吸附到PVP的内酰胺基链上,通过对Ag+的吸附缔合作用,首先会形成粒径较小的单晶银粒子,进一步生长聚合成大尺度的多边形片状银粉.形成的银溶胶呈现出多个表面等离子共振(SPR)吸收峰.

关键词: 银溶胶 , 纳米片 , 紫外-可见光谱 , 表面等离子共振

类银镜法高产量制备高稳定纳米银

李秀妍 , 沈军 , 杜艾 , 关大勇 , 张志华 , 周斌 , 吴广明 , 倪星元 , 高国华

稀有金属材料与工程

以AgNO3为前躯体,葡萄糖为还原剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为络合剂和分散剂,一步法制备纳米银溶胶.利用紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对银溶胶的形成、颗粒尺寸形貌、稳定性和晶体结构进行了表征.结果表明,CTAB与Ag+和H+发生络合反应,稳定了H+,促进了葡萄糖对Ag+的还原;所制备银纳米粒子以球形为主,分散性良好,粒径分布范围为10~40nm,银浓度高达0.025 mol/L,室温条件下能够稳定5个月以上.

关键词: 类银镜反应 , 络合分散 , 银溶胶 , 高产量 , 高稳定

生物法制备纳米银溶胶的稳定性

孙道华 , 李清彪 , 何宁 , 黄加乐 , 王惠璇

稀有金属材料与工程

利用生物还原法制备纳米银溶胶,借助于UV-Vis表征技术对其热稳定性和化学稳定性进行考察.结果表明:生物法制备的纳米银溶胶在100℃下加热6 h,UV-Vis谱图未发生明显变化;H+和具有高价阳离子的电解质对其稳定性的影响明显;OH-对银溶胶的稳定性影响相对较弱.生物法制备的纳米银溶胶在热稳定性、化学稳定性方面均略优于柠檬酸三钠法制得的银溶胶.

关键词: 生物还原 , 银溶胶 , 稳定性 , 纳米颗粒

Ag、Ag2O纳米粒子对Pb电极的电催化作用

阚显文 , 高迎春 , 陶海升 , 王广凤 , 方宾

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.006

采用化学还原方法制备了稳定的纳米银溶胶、机械搅拌和超声技术制备了纳米氧化银,并用TEM测试技术对其进行了表征,且超声条件下制备的纳米氧化银粒径最小. 研究了硫酸介质中,铅电极的循环伏安行为. 发现在纳米银和纳米氧化银的参与下,Pb(Ⅳ)/Pb(Ⅱ)还原峰的峰电流明显增大,表现出较好的催化活性. 因表面吸附少量的Ag+,纳米氧化银在电解过程中既表现出纳米粒子的电催化性能,又表现出Ag+在电极表面的电化学性能. 峰电流与扫速的一次方成正比和电极表面的SEM测试结果表明,纳米银和纳米氧化银聚集在铅电极表面. 将这2种纳米粒子应用于Mn2+电氧化,使其转化率分别提高了11.11%和18.51%.

关键词: 银溶胶 , 纳米氧化银 , 电催化 , 吸附 , 循环伏安

四硫富瓦烯衍生物修饰的银溶胶

郭文娟 , 郭琳 , 戴洁 , 卞国庆 , 卢雯

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.09.003

合成了一种新的四硫富瓦烯衍生物修饰的银溶胶,并通过透射电子显微镜、红外、紫外、拉曼光谱和循环伏安法测试技术对其进行了表征. 透射电子显微镜照片显示,纳米银颗粒为球形,其直径约为70 nm,用四硫富瓦烯衍生物修饰的银纳米粒子有较好的单分散性. 将修饰后的银溶胶固着在Pt片电极上进行了电化学测定. 结果显示,修饰后的纳米银颗粒具有较好的氧化还原活性. 2组氧化-还原峰(E1/2)为0.67和0.86 V,分别对应于TTF/TTF·+和TTF·+/TTF2+ 2个单电子氧化过程.

关键词: 银溶胶 , 纳米粒子 , 四硫富瓦烯 , 氧化还原 , 表面修饰

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