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利用铽与钙调素的荧光熄灭作用测定精锌中镉

肖凤娟 , 常虹 , 张希清

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.04.011

研究了Cd2+对铽离子与钙调素(CaM)所形成的配合物(Tb34+·CaM)的荧光熄灭作用,考察了常见金属离子的干扰情况,在pH=5.0的六次亚甲基四胺缓冲溶液中,不断通入N 2作保护气体可防止O 2对Tb34+·CaM荧光的熄灭作用.由此建立了测定Cd2+的新方法,Cd2+浓度在0.0723~15.80μg/mL范围内与荧光熄灭值△IF具有良好的线性关系,检测下限为0.044μg/mL,相对标准偏差为5.1%.用该方法测定了精锌中镉的含量,平均回收率为96.1%.

关键词: 铽离子 , 钙调素 , 荧光熄灭 ,

流动注射化学发光法测定氧氟沙星

任乃林 , 李红

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.04.013

Tb3+能极大增强Ce(Ⅳ)-SO32 - -OFLX体系的化学发光强度,据此提出了敏化化学发光测定氧氟沙星的新方法.本法的线性范围为2×10-9 g/mL~6×10-7 g/mL,检出限为2.4×10-10 g/mL,对5×10-8.g/mL OFLX平行测定11次,相对标准偏差为2.9%.利用该法测定了氧氟胶囊中氧氟沙星的含量,并对氧氟沙星胶囊和尿样进行了回收率测定,回收率在98.5%~105.6%,结果令人满意.

关键词: 流动注射 , 化学发光 , 氧氟沙星 , 铽离子 , 胶囊 , 尿液

在聚砜侧链合成与键合双齿席夫碱配基及功能化聚砜-Tb(Ⅲ)离子配合物荧光发射性能初探

张丹丹 , 查显宇 , 高保娇

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.01.150162

使氯甲基化聚砜(CMPSF)的氯甲基与乙醛酸(GA)的羧基发生酯化反应,将乙醛(AL)基团键合在聚砜侧链,制得改性聚砜PSF-AL;接着,又使3-氨基吡啶(AP)的伯氨基与PSF-AL的醛基发生席夫碱反应,在聚砜侧链合成与键合了具有特定结构的双齿席夫碱配基AA,从而获得了双齿席夫碱配基功能化聚砜PSF-AA,采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)等技术手段对其结构进行了表征.以功能化聚砜PSF-AA为大分子配体,与Tb(Ⅲ)离子及Eu(Ⅲ)离子分别配位,制得了二元高分子-稀土配合物PSF-(AA)3-Tb(Ⅲ)和PSF-(AA) 3-Eu(Ⅲ),初步探索了两种配合物的光致发光性能.重点研究了功能化聚砜PSF-AA的制备反应,考察与分析了主要因素对CMPSF与GA之间酯化反应的影响规律,优化了反应条件.CMPSF与GA之间的酯化反应属氯烷的亲核取代反应,实验结果表明,适宜的溶剂为极性较强的N,Ⅳ-二甲基乙酰胺,75℃为适宜的反应温度.大分子配体PSF-AA对Eu(Ⅲ)离子不产生敏化作用,而对Tb(Ⅲ)离子的荧光发射则产生强烈的敏化作用,配合物PSF-(AA) 3-Tb(Ⅲ)发射出较强的Tb(Ⅲ)离子的特征荧光,即表现出发射绿光的光致发光性能.

关键词: 聚砜 , 高分子-稀土配合物 , 双齿席夫碱配基 , 敏化作用 , 铽离子

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