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CaZrO3粉体的水热法制备研究

徐伏秋 , 熊飞 , 张秋芬 , 张新爱 , 杨刚宾

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00163

以氢氧化钙和氯氧锆为原料, 氢氧化钾为矿化剂, 在150~250℃和6~12h的水热条件下, 制备出粉体前驱物, 对该前驱物进行900~1000℃焙烧处理, 得到CaZrO3微粉. 讨论了水热合成条件如: 原料种类、钙锆摩尔配比、反应温度、晶化时间等对水热合成的产物结构和形貌的影响, 焙烧温度对CaZrO3显微结构的影响. XRD和SEM结果显示: 在钙锆摩尔配比为2:1, 水热合成温度为200℃, 水热合成时间为8h, 焙烧温度为900℃, 即能得到CaZrO3晶体. 随水热合成温度升高, 晶化时间延长, CaZrO3晶粒长大, 团聚较少, 粒度分布为0.5~3.0μm, 具有良好的烧结活性, 可以作为CaZrO3耐火材料使用.

关键词: 锆酸钙 , hydrothermal synthesis , calcine , microstructure

不同含钙原料对 CaZrO3合成的影响

高配亮 , 张国栋 , 游杰刚 , 庞宝贵 , 宿耘华 , 孙晓琳

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.04.007

为了找出CaO合成CaZrO3的适宜含钙原料,分别以CaCO3、CaO和Ca(OH)2为钙源,以单斜ZrO2和CaO稳定ZrO2为原料,利用固相反应法在1600℃下烧结制备 CaZrO3。对合成产物进行热力学计算,并用XRD、SEM分析烧后试样的相组成、显微结构和晶粒的发育情况。结果表明,不同原料均能够合成锆酸钙,但不同原料所合成的锆酸钙的致密度和晶粒尺寸不同:以Ca(OH)2和CaO稳定ZrO2为原料合成的试样中CaZrO3晶相的含量最高,致密度最好,晶粒发育最完全。

关键词: 锆酸钙 , 固相合成法 , 氧化锆 , 含钙原料

烧结方式对合成锆酸钙材料结构和性能的影响

游杰刚 , 张国栋 , 金永龙 , 刘艳 , 于忞

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.02.007

为了探讨烧结方式对锆酸钙材料性能的影响,以m-ZrO2和CaCO3为原料,按物质的量比1∶1配料并外加质量分数为5%的酒精,经成型、干燥后,利用一步煅烧(1 600℃3h)、二步煅烧(1 000℃3h预烧后经破碎、成型后再经1 600℃3h煅烧)和热压烧结(在1.5 MPa压力,氩气气氛,1 600℃3h)制备了锆酸钙材料,并研究了烧结方式对锆酸钙材料的相组成、显微结构和致密度的影响.结果表明:不同的烧结方式对合成锆酸钙的相组成没有影响,但合成锆酸钙材料的显微结构差异明显;二步煅烧是合成锆酸钙材料最合适的烧结方式.

关键词: 锆酸钙 , 一步煅烧 , 二步煅烧 , 热压烧结 , 显微结构

镁锆砖的抗RH炉渣侵蚀机制

尹国祥 , 潘波 , 高心魁 , 宋齐

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.06.004

为实现RH炉的无铬化,以电熔镁砂、单斜锆为原料制备了ZrO2质量分数为11%的镁锆砖,并采用回转抗渣法进行镁锆砖和电熔再结合镁铬砖的抗高、低碱度RH炉渣对比试验,并分析了其抗渣机制.结果表明:(1)镁锆砖抗高碱度渣侵蚀性能较再结合镁铬砖强,但其抗低碱度渣侵蚀性能相对较差;在高碱度渣中形成含锆酸钙反应层是镁锆砖抗渣侵蚀性能优越的关键.(2)镁锆砖中的ZrO2吸收渣中的CaO而使渣碱度降低,黏度升高,从而使渣在镁锆砖中的渗透程度降低.(3)镁锆残砖的渣层含微量的ZrO2,从工作面到原砖层,镁锆残砖呈现出明显变质层、轻微变质层和原砖层3个段带,而镁铬残砖只有明显变质层和原砖2个段带;镁锆砖的SiO2含量在轻微变质层中最高,而镁铬砖的SiO2含量从工作面到原砖层逐渐减小.

关键词: RH炉渣 , 镁锆砖 , 抗渣机制 , 锆酸钙 , 回转抗渣法

组成对MgO-ZrO2-CaO系合成料结构与性能的影响

朱伯铨 , 钱忠俊 , 盛敏琪

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2005.02.001

以脱硅锆、白云石生料以及轻烧氧化镁为原料,研究了n(CaO):n(ZrO2)分别为0.8、0.9、1.0、1.1时对MgO-ZrO2-CaO合成料结构和性能的影响.结果发现:当配料中n(CaO):n(ZrO2)<1时,合成料中未发现有游离的ZrO2存在,且合成料中可生成CaZrO3和CaZr4O9两种锆酸钙相;随着配料中ZrO2含量的增加,合成料中方镁石和锆酸钙相呈现不同的分布特征;n(CaO):n(ZrO2)的提高有利于改善合成料的烧结性能;在合成料中,杂质成分主要以硅酸盐相存在,以孤岛状分布于锆酸钙颗粒的角隅之间,对合成料的烧结性能和高温性能没有太大影响.

关键词: MgO-ZrO2-CaO , 锆酸钙 , 显微结构 , 相组成 , 高温性能

ZrO2-CaO-C-SiO2浸入式水口用后显微结构分析

杨红 , 尹国祥 , 孙加林

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.03.016

以锆酸钙和石墨为主材料,添加熔融石英、硅灰石、锆英石制成新型ZrO2-CaO-C-SiO2质浸入式水口,将其在鞍钢某连铸机上正常浇铸铝镇静钢6炉后,取钢液面下的水口残样,借助EDAX、SEM等手段对其显微结构进行了分析.结果表明:新型ZrO2-CaO-C-SiO2质浸入式水口在浇铸高铝镇静钢时抗Al2O3附着性能好,从钢液反应层到试样内部依次为致密层、过渡层、原砖层,其中致密层的性质决定着浸入式水口的使用性能.

关键词: 锆酸钙 , 氧化铝附着 , 致密层 , 浸入式水口 , 铝镇静钢

氧化铝对锆酸钙材料组成和结构的影响

游杰刚 , 张国栋 , 高配亮 , 杨晓峰 , 陆兆鑫

材料热处理学报

以分析纯氧化锆和碳酸钙为原料,利用固相反应烧结制备锆酸钙.通过添加活性α-氧化铝,用X射线衍射、扫描电镜分析了氧化铝对锆酸钙材料相组成、晶胞参数、微观结构及致密度的影响.结果表明,利用碳酸钙和氧化锆在1600℃下保温1h,制备出的锆酸钙材料致密度较低;氧化铝的加入导致锆酸钙相的晶胞参数和晶胞体积减小;Al3+的电场作用,减弱了锆酸钙中Ca-O的键力,导致锆酸钙材料中铝酸钙相增多.适量氧化铝促进锆酸钙的烧结,提高锆酸钙的致密度,确定氧化铝最佳加入摩尔百分含量为2% ~3%.

关键词: 锆酸钙 , 氧化铝 , 微观结构 , 性能

二氧化硅对锆酸钙材料结构及性能的影响

游杰刚 , 张国栋 , 金永龙 , 高配亮

人工晶体学报

以分析纯氧化锆和碳酸钙为原料,成本相对低廉的二氧化硅为添加剂,利用固相反应烧结制备锆酸钙材料.研究了二氧化硅对锆酸钙材料相组成、晶胞参数、微观结构及常温性能的影响.用X射线衍射、扫描电镜及X 'pertplus分析软件分别对烧后锆酸钙试样的晶相组成、显微结构和晶胞参数进行表征和计算,并对试样的体积密度和显气孔率进行了测定.结果表明:利用碳酸钙和氧化锆在1600℃下保温3h,制备出的锆酸钙材料致密度较低;引入二氧化硅可以促进锆酸钙材料的烧结,当二氧化硅的加入量小于0.5mol%时,二氧化硅主要是通过在锆酸钙材料中形成间隙固溶体,产生晶格缺陷而促进材料的烧结;同时二氧化硅在锆酸钙材料中形成固溶体后,还导致锆酸钙相晶胞参数和晶胞体积的增大;由于O2-半径较大,难以进入间隙位置,使得二氧化硅在锆酸钙材料中的固溶量很小.当二氧化硅的加入量大于或等于0.5mol%时,锆酸钙的晶胞参数和晶包体积将几乎不发生变化,但是在锆酸钙材料中会有硅酸二钙相的出现和增加;二氧化硅最佳加入摩尔百分含量为0.25% ~ 0.5%.

关键词: 锆酸钙 , 二氧化硅 , 晶体结构 , 固相反应

CaZrO3粉体的水热法制备研究

徐伏秋 , 熊飞 , 张秋芬 , 张新爱 , 杨刚宾

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2007.01.033

以氢氧化钙和氯氧锆为原料,氢氧化钾为矿化剂,在150~250 ℃和6~12 h的水热条件下,制备出粉体前驱物,对该前驱物进行900~1000 ℃焙烧处理,得到CaZrO3微粉.讨论了水热合成条件如:原料种类、钙锆摩尔配比、反应温度、晶化时间等对水热合成的产物结构和形貌的影响,焙烧温度对CaZrO3显微结构的影响.XRD和SEM结果显示:在钙锆摩尔配比为2∶1,水热合成温度为200℃,水热合成时间为8h,焙烧温度为900℃,即能得到CaZrO3晶体.随水热合成温度升高,晶化时间延长,CaZrO3晶粒长大,团聚较少,粒度分布为0.5~3.0 μm,具有良好的烧结活性,可以作为CaZrO3耐火材料使用.

关键词: 锆酸钙 , 水热合成 , 焙烧 , 显微结构

锆酸钙对镁质弥散型透气耐火材料性能的影响

曹一伟 , 游杰刚 , 张国栋

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201608005

以高纯镁砂为骨料,通过原位合成、直接添加、复合添加锆酸钙三种方法制备了不同锆酸钙含量的镁质弥散型透气耐火材料,研究了锆酸钙添加量和添加方式对该耐火材料性能的影响。结果表明:随着直接添加方式下锆酸钙加入量的增加,试样的透气度、显气孔率和体积密度增大,线收缩率和强度减小,抗热震性能则先增后降,当锆酸钙质量分数达到9%时最高;在三种添加方式下,以原位合成方式添加锆酸钙试样的透气度、显气孔率、体积密度、线收缩率均最大,强度最低,而复合添加方式下试样的烧结性好,强度和抗热震性能最高。

关键词: 锆酸钙 , 镁质透气耐火材料 , 透气度 , 抗热震性

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