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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳除尘灰中11种元素

夏辉 , 王小强 , 何沙白 , 颜蕙园 , 史洁 , 田彩芳

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614

实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08~26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90%~7.1%,目标元素的加标回收率为90%~117%;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 除尘灰 , 除碳 , , , , , , , , , , ,

超临界相由合成气合成低碳醇的研究

姜涛 , 牛玉琴 , 钟炳

催化学报

选择有代表性的Cu-Co,Zn-Cr和Zr-Mn体系为催化剂,研究了超临界条件下由合成气合成低碳醇的规律及提高产物中C2+OH含量的可能性.结果表明,三种催化剂上超临界相合成醇反应的CO转化率都比气相合成醇反应的高.Cu-Co催化剂上超临界相合成反应的醇选择性低于气相合成者,但合成醇的产物与气相合成的相同,且均符合Schulz-Flory分布.Zn-Cr和Zr-Mn催化剂上的产物分布不符合Schulz-Flory分布,气相合成反应的产物以甲醇和异丁醇为主,且含少量乙醇和正丙醇;超临界相合成反应的产物明显不同,甲醇含量大幅度减少,C2+OH含量显著增加.

关键词: 超临界流体 , 合成气 , 低碳醇 , 异丁醇 , , , , , ,

FAAS法连续测定镍氢蓄电池材料用铂黑中的微量铜铁镁锰锌

薛光荣 , 夏敏勇 , 沈志希

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.02.005

建立了FAAS法连续测定镍氢蓄电池材料用铂黑中微量Cu、Fe、Mg、Mn和Zn的方法,试验了检出限、燃烧器高度、灯电流、光谱通带宽、共存离子干扰现象、酸性介质等条件.方法灵敏度高、重现性好、干扰小、步骤简单,操作容易掌握.测定Cu、Fe、Mg、Mn和Zn的质量分数的相对标准偏差均小于1.0%.标准加入回收率均在97.0%~102.0%,结果与认定值相符.方法适用于铂黑的生产现场控制分析和样品系统分析.

关键词: 分析化学 , FAAS法 , 镍氢蓄电池 , 铂黑 , , , , , , 连续测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中8种元素

陆青 , 范丽新 , 李建强

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009874

采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570 nm、Cu 217.895 nm、Fe 234.350 nm、Er 390.631 nm、Mg 383.829 nm、Mn 257.610 nm、Pb 283.305 nm、Zn 213.857 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法.考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响.各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63 μg/g.按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%.按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果进行比对,二者基本一致.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 钼铌合金 , , , , , , , ,

分光光度-遗传算法同时测定锌、镉、钴、镍、锰

陈国新 , 王英华 , 王洪艳 , 韩洋

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.001

在pH 9.3,乳化剂OP存在下,Zn2+,Cd2+,Co2+,Ni2+,Mn2+与5-Br-PADAP发生灵敏的显色反应,所形成的三元胶束络合物的吸收光谱严重重叠,单独测定相互干扰严重.本文将分光光度法与遗传算法相结合,对同一混合体系的总吸光度值进行解析,实现了5种组分的同时测定.模拟样品测定的相对误差一般小于±10%.

关键词: 分光光度法 , 遗传算法 , , , , , , 同时测定

ZnO添加量对Pd/Zr0.5Al0.5O1.75催化剂净化稀燃天然气汽车尾气性能的影响

王云 , 尚鸿燕 , 徐海迪 , 龚茂初 , 陈耀强

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60062-0|

以掺杂不同含量ZnO的Zr0.5Al0.5O1.75为载体,制备了系列1.5% Pd催化剂.在模拟稀燃天然气汽车尾气条件下,测试了催化剂的活性和抗水性,并用N2吸附-脱附、X射线衍射、H2程序升温还原和X射线光电子能谱等手段对催化剂进行了系统表征.研究结果表明, ZnO的添加及添加量对催化剂的活性和抗H2O性有明显影响,其中以ZnO添加量为15%时制备的复合氧化物为载体的催化剂活性最佳.当模拟尾气中不含H2O时,该催化剂对甲烷的起燃温度(T50)和完全转化温度(T90)分别为278和314°C;在含H2O时,该催化剂的T50和T90分别为342和371°C.

关键词: , , , , 复合氧化物 , 稀燃 , 天然气汽车 , 水抑制

甲醇及合成气制二甲醚中不同粒径的HY分子筛及复合Cu-Mn-Zn/HY催化剂

于翔 , 王军华 , 张立伟 , 侯昭胤 , 费金华 , 郑小明

催化学报 doi:10.3724/SEJ.1088.2010.91105

通过改变导向剂的老化时间,制备了一系列不同粒径的HY分子筛作为脱水催化剂,考察了甲醇脱水反应性能;将其与铜基甲醇合成活性组分Cu-Zn-Mn组成双功能催化剂,考察了催化剂对合成气直接制二甲醚反应的催化性能.结果表明,粒径为820nm的HY分子筛在甲醇脱水中表现出较高的催化活性;以其作为脱水组分的双功能Cu-Zn-Mn/HY催化剂也表现出较高的催化活性和良好的稳定性.

关键词: 合成气 , 二甲醚 , , , , HY分子筛 , 双功能催化剂 , 甲醇脱水

用XPS研究不同方法制备的CuZnAl一步法二甲醚合成催化剂

李志红 , 黄伟 , 左志军 , 宋雅君 , 谢克昌

催化学报

采用X射线光电子能谱对不同方法制备的CuZnAl二甲醚合成催化剂进行了比较研究. 结果表明,传统方法制备的催化剂表面存在Cu2+, 还原后以Cu+和Cu0共同构成催化反应的活性中心,而完全液相法制备的浆状催化剂表面Cu物种以Cu+形式存在,还原后其表面活性中心主要是Cu0. 在液相还原过程中,完全液相法制备的催化剂表面Cu和Zn组分的分散性同时得到改善,使其在浆态床中的稳定性优于传统方法制备的催化剂.

关键词: X射线光电子能谱 , 机械混合法 , 溶胶-凝胶法 , 完全液相法 , , , , 复合氧化物 , 二甲醚

迭代目标转换因子分析法辅助分光光度法同时测定痕量锰、铁、铜和锌

侯晋 , 陈国松 , 王镇浦

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.03.007

在pH9.5时,Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)离子均与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚和非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚发生高灵敏的显色反应,生成稳定的三元胶束络合物,其λmax分别为566,560,562和559nm,表明吸收光谱严重重叠;在相应λmax处,其表观摩尔吸光系数分别为1.13×105,7.32×104,1.02×105和1.04×105。用迭代目标转换因子分析法辅助分光光度法,不经分离,同时测定了模拟样、粮谷和土壤试样中的痕量锰、铁、铜和锌。详细研究了该算法的最佳计算条件。虽然体系的加和性较差,但由于该算法的优良性能,故仍然取得了满意结果。

关键词: , , , , 分光光度法 , 迭代目标转换因子分析算法 , 粮食 , 土壤

正丁烷在Au,Zn组合改性纳米HZSM-5上的催化转化

艾沙·努拉洪 , 刘家旭 , 贺宁 , 郭洪臣

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60539-7

采用沉积沉淀和浸渍法制备了Au-Zn组合改性HZSM-5催化剂.并且对比研究了HZSM-5,Au/HZSM-5,Zn/HZSM-5和Au-Zn/HZSM-5催化剂的性质和催化性能.采用UV-Vis和XPS表征揭示出Au-Zn/HZSM-5催化剂中Au物种与Zn物种的相互作用.正丁烷探针反应结果表明,在Zn/HZSM-5催化剂中引入Au有效地提高了正丁烷的脱氢芳构化性能,同时抑制了正丁烷在Zn活性中心上的氢解副反应.在相同条件下,与Zn/HZSM-5催化剂相比,正丁烷转化率由49.1%增加到70.8%,烯烃和芳烃产物总选择性由57%增加到61.98%,干气的选择性由31%降低至28.4%.上述结果表明,Au-Zn/HZSM-5催化剂在轻烃芳构化反应中具有良好的催化性能.

关键词: , , HZSM-5分子筛 , 正丁烷转化 , 脱氢 , 芳构化 , 纳米金颗粒 , 沉积沉淀法

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