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示波极谱法快速测定锌电解液中痕量钴

徐益军 , 唐有根 , 杨幼平 , 王艳

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.001

研究了在HAc-NaAc-NH4Cl-柠檬酸钠-丁二酮肟-乳化剂OP体系中,用示波极谱法测定锌电解液中的痕量钴.试验发现,加入适量的乳化剂OP,可使锌波峰电位向负方向移动,而对钴波峰电位几乎无影响,大大减弱了锌波对钴波的干扰.Co(Ⅱ)-丁二酮肟(DMG)络合物在-0.93V(vs.SCE)处,产生一灵敏的络合吸附波.钴浓度在0.0016~0.1μg/mL时,与峰电流有良好的线性关系,其检出限为1.2×10-6μg/mL.将本法应用于锌电解液中痕量钴的测定,方法简便、快速,结果令人满意.

关键词: 极谱法 , 锌电解液 , , 乳化剂OP

溴邻苯三酚红修饰碳糊电极的研制及微量锑的测定

夏姣云 , 严规有

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.001

研制了用溴邻苯三酚红(BPR)作修饰剂的碳糊修饰电极,将此电极用作工作电极,建立于CuCl存在下测定痕量锑的阳极溶出伏安法.研究了阳极溶出测定锑的条件.方法灵敏度高,检出限达2.0×10-9mol/L;选择性好,不用预分离直接测定锌电解液中痕量锑,结果满意.

关键词: 碳糊修饰电极 , 锌电解液 , 吸附伏安法 ,

微分脉冲溶出伏安法测定锌电解液中铜铅镉镍

慕鹏涛 , 沈庆峰 , 俞小花 , 徐双全 , 刘春侠

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009880

采用微分脉冲溶出伏安法,建立了氨水‐氯化铵体系中,氨水掩蔽 Z n2+,丁二酮肟(DM G )络合Ni2+,不经预分离测定痕量的Cu2+、Pb2+、Cd2+和Ni2+的方法。本体系可消除大量Z n2+对N i2+、C d2+的干扰。在起始电位―0.80 V、终止电位―0.1 V、富集电位―0.85 V、富集时间100 s、扫描速率0.015 V/s、加入0.5 mL氨水‐氯化铵溶液的条件下,Cu2+、Pb2+、C d2+的溶出峰电位分别为―0.28、―0.47、―0.63 V ,质量浓度分别在2.0×10-6~1.0×10-3、1.6×10-6~6.6×10-3、2.3×10-6~1.1×10-2 g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限分别为8.9×10―8、8.1×10―7、2.1×10―7 g/L。不更换溶液,再向溶液中加入0.5 mL DMG溶液、0.6 mL氨水,在起始电位―0.90 V、终止电位―1.2 V、富集电位―0.80 V、富集时间40 s、扫描速率0.015 V/s的条件下,N i2+的溶出峰电位为―1.03 V ,质量浓度在1.0×10―6~5.6×10―4 g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限为4.6×10―7 g/L。溶液中可能存在的常见离子不干扰Cu2+、Pb2+、Cd2+和Ni2+的测定。采用标准加入法测定混合标准溶液中的Cu2+、Pb2+、Cd2+和 Ni2+,其结果的相对标准偏差(RSD ,n=6)为0.075%~1.8%;回收率为90%~109%。方法可用于硫酸锌电解液、中性上清液等实际样品的测定,其中中性上清液的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(IC P‐A ES )测定结果基本吻合。

关键词: 微分脉冲溶出伏安法 , , , , , 锌电解液

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