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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

董效林

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.016

以盐酸和硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铜阳极泥中铜、铅、硒、锑、铋、砷、铁、镍8种元素的含量.对取样量、试样的溶解、测定介质、分析谱线选择等测定条件进行探讨.在优选的条件下进行测定,基体和共存元素对被测元素没有干扰,不需要进行预分离.各元素校准曲线的线性范围:Cu为0~50μg/mL,Pb、Se为0~20μg/mL,Sb、Bi、As、Fe、Ni为0~10 μg/mL.校准曲线相关系数在0.999 1~0.999 9之间.该法已用于生产和经营中铜阳极泥样品的分析,样品的测定结果与化学法吻合,加标回收率为97.1%~106.8%,相对标准偏差在0.37%~2.7%之间.

关键词: 铜阳极泥 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , , , , , , , ,

ICP-AES法直接测定纯金中的杂质元素

刘荣 , 梁杰 , 夏成强

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.07.015

研究并建立了纯金样品经王水溶解,标准基体匹配,直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定纯金中铁、银、铜、铅、铋、锑杂质元素的分析方法.实验表明,采用电感耦合等离子体发射光谱分析测定纯金中的杂质元素,并与GB/T 11066-89的分析方法测定结果相比.具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点.

关键词: 纯金 , , , , , , , 电感耦合等离子体发射光谱

草酸处理对丙烷氨氧化催化剂Sb-V-O结构和催化性能的影响

汪国军 , 郭耘 , 卢冠忠

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2012.20204

以不同量的草酸处理钒的起始原料,采用共沉淀法制备了VSb3混合氧化物催化剂,运用N2低温吸附、X射线衍射、X射线光电子能谱和H2程序升温还原等方法对催化剂进行了表征,并考察了其在丙烷氨氧化反应中的催化性能.结果表明,草酸的处理可使所得样品中V处于较低的价态,从而有利于活性相SbVO4的生成.当草酸/V(摩尔比)为3时,所制VSb3混合氧化物中存在较多的活性相SbVO4,且其表面具有适量Sb和V的分布,使催化剂具有良好的氧化/还原性能平衡,因而在丙烷氨氧化反应中表现出更高的活性和丙烯腈选择性.

关键词: 丙烷 , 氨氧化反应 , 丙烯腈 , , , 混合氧化物 , 草酸 , 处理

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌锭中锡铅锑铋

申明乐 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.017

锌锭样品用盐酸溶解后,在氨性介质中加入Al3+,锡铅锑铋离子与氢氧化铝共沉淀后,用盐酸(2+98)溶解沉淀,氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡铅锑铋.选择0.10 mol/L的Al3+加入量为4.0~5.0 mL,共沉淀时间为30 min,用10 mL 0.1 mol/L的氨水洗涤沉淀符合共沉淀要求且不会造成沉淀损失.基体锌及试液中引入的Al3+对测定均不产生干扰.方法用于锡铅锑铋的质量分数大于0.001%的锌锭中几种离子的测定,结果满足分析要求.

关键词: 锌锭 , 共沉淀 , 氢化物发生 , 原子荧光光谱法 , , , ,

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中砷镉铟硫锑

李清彩 , 赵庆令 , 荀红梅

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009443

以高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,柠檬酸和硝酸浸取盐类,选择189.042、214.438、230.608、182.034、217.581 nm波长的光谱线分别作为砷、镉、铟、硫、锑的分析线,在设定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫和锑含量.谱线的重叠和背景干扰通过选择无干扰或干扰小的谱线作为分析线和采用干扰系数法校正进行消除.方法的线性范围:对于砷为0~30 μg/mL,对于镉为0~10 μg/mL,对于铟为0~1 μg/mL,对于硫为0~1 500 μg/mL,对于锑为0~5 μg/mL.砷、镉、铟、硫和锑的检出限分别为0.87,0.04,1.0,3.5和0.81 μg/mL.方法用于多金属矿石标准物质的测定,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.0%.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 多金属矿 , , , , ,

FAAS法快速测定铜银合金中铅铋和锑

薛光荣 , 夏敏勇

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.01.010

运用FAAS法快速测定镉镍电池材料用铜银合金中Pb、Bi、Sb含量,建立了Pb、Bi、Sb的共振线、灯电流、酸性介质等最佳实验条件.结果显示该方法具灵敏度高、选择性好、步骤简单、操作容易、干扰少等特点.测定样品的相对标准偏差均<1.0%(n=6).标准加入回收率在97.0%~98.5%.方法适用于生产现场控制分析和样品系统分析,达到了实验室分析质量与质量控制的要求.

关键词: 分析化学 , FAAS法 , 铜银合金 , , , , 快速测定

反相流动注射催化动力学光度法测定微量锑(Ⅲ)

柴红梅 , 孙雪花 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.009

在磷酸介质中,Sb(Ⅲ)对溴酸钾氧化2-[2'-(5-硝基吡啶)偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(5-NO2-PACA)褪色反应具有强烈的抑制作用.利用流动注射停留技术,建立了催化动力学光度法测定痕量锑(Ⅲ)的新方法.该方法的线性范围为0~0.36 μg/mL,检出限为9.6×10-6 g/L.应用于天然水样(山泉水和雨水)中微量锑(Ⅲ)的测定,结果同原子吸收光谱法的测定结果相一致,相对标准偏差分别为0.75%,1.0%,回收率分别为92.5%和107%.

关键词: 2-[2'-(5-硝基吡啶)偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸 , , 流动注射 , 催化动力学光度法

氢化物发生-原子吸收光谱法分析钢中砷锑铋

戴亚明

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.06.006

用自制的氢化物循环发生式装置,测定铋的下限可达0.000002%.本文研究了砷、锑的预还原法及砷、锑的不预还原法; 使氢化物发生原子吸收测砷、锑的方法在不同含量时具有互补性,既考虑到不同含量时有足够灵敏度,精确度; 又考虑到操作上的更简便易行.砷、锑方法可测下限达0.00003%.

关键词: 氢化物发生 , 原子吸收 , , , ,

纳米锑颗粒作为液压油添加剂的摩擦学性能

徐建林 , 康昭 , 郭强 , 席国强 , 王佳

材料科学与工艺

为了研究纳米锑颗粒作为润滑油添加剂的润滑摩擦学性能,充分发挥其减磨、抗磨效果,采用CFT-1型材料性能测试仪对比研究了不同载荷下纳米锑粒子作为液压油添加剂的摩擦学性能,通过SEM对试样摩擦表面进行了形貌分析,利用EDX进行了磨痕表面元素分析.结果表明:不同载荷下纳米锑颗粒在液压油中的最佳添加量不同,重载荷下纳米锑粒子表现出优良的抗磨减摩性能;纳米锑粒子在一定程度上可以提高液压油的抗磨减摩性能,这是由于磨痕表面形成了含锑元素的表面膜,起到良好的抗磨减摩效果.

关键词: 纳米颗粒 , , 摩擦磨损性能 , 液压油 , 添加剂

原子荧光光谱法测定涂料中痕量砷和锑

谢华林 , 刘宏伟

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2003.10.017

采用氢化物发生-原子荧光光谱法,用L-半胱氨酸预还原法,测定了涂料中痕量砷和锑.讨论并确定了最佳的测定条件.试验结果表明,砷和锑的检出限分别为0.058μg/L和0.075μg/L,回收率为98.5%~100.3%,相对偏差分别为0.6%和0.9%.该方法准确、快速、简便,结果令人满意.

关键词: , , 氢化物发生-原子荧光光谱法 , L-半胱氨酸 , 涂料

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