夏辉
,
王小强
,
何沙白
,
颜蕙园
,
史洁
,
田彩芳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614
实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08～26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90％～7.1％,目标元素的加标回收率为90％～117％;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
除尘灰
,
除碳
,
镁
,
铝
,
钾
,
钙
,
铬
,
锰
,
铜
,
钡
,
铅
,
镉
,
锌
薛光荣
,
夏敏勇
,
沈志希
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.02.005
建立了FAAS法连续测定镍氢蓄电池材料用铂黑中微量Cu、Fe、Mg、Mn和Zn的方法,试验了检出限、燃烧器高度、灯电流、光谱通带宽、共存离子干扰现象、酸性介质等条件.方法灵敏度高、重现性好、干扰小、步骤简单,操作容易掌握.测定Cu、Fe、Mg、Mn和Zn的质量分数的相对标准偏差均小于1.0%.标准加入回收率均在97.0%～102.0%,结果与认定值相符.方法适用于铂黑的生产现场控制分析和样品系统分析.
关键词:
分析化学
,
FAAS法
,
镍氢蓄电池
,
铂黑
,
铜
,
铁
,
镁
,
锰
,
锌
,
连续测定
陆青
,
范丽新
,
李建强
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009874
采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570 nm、Cu 217.895 nm、Fe 234.350 nm、Er 390.631 nm、Mg 383.829 nm、Mn 257.610 nm、Pb 283.305 nm、Zn 213.857 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法.考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响.各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63 μg/g.按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%.按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果进行比对,二者基本一致.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
钼铌合金
,
铈
,
铜
,
铁
,
铒
,
镁
,
锰
,
铅
,
锌
白赢
,
卢春山
,
马磊
,
陈萍
,
郑遗凡
,
李小年
催化学报
采用浸渍法制备了Ce和Mg改性的γ-Al2O3 负载Pt乙二醇水相重整制氢催化剂. 采用催化活性评价、N2物理吸附、CO化学吸附、X射线衍射(XRD)和程序升温还原(TPR)等手段系统研究了催化剂的活性、选择性及物化性质. 实验结果表明, Ce和Mg改性的γ-Al2O3 负载Pt催化剂的活性明显高于Pt/γ-Al2O3 催化剂. 在498 K和2.58 MPa条件下,乙二醇的转化率由72.3%提高到100%, 氢的选择性接近100%. 在Pt/(Ce)γ-Al2O3 和Pt/(Mg)γ-Al2O3 催化剂的XRD谱中,除了γ-Al2O3 特征峰外,还分别出现了CeO2和Mg-Al层状化合物及微弱的Mg-Al尖晶石结构化合物的特征峰. Ce的存在促进了Pt对乙二醇的吸附-裂解作用和CO水煤气变换反应;Mg的存在中和了γ-Al2O3 表面的酸性,增加了载体的碱性中心,影响了PtCl2-6的分散,抑制了乙二醇的脱水反应.
关键词:
铂
,
铈
,
镁
,
氧化铝
,
负载型催化剂
,
改性
,
乙二醇
,
水相重整
,
制氢
冯乃祥
,
王耀武
中国有色金属学报
提出一种以日云石和菱镁石的混合矿物为原料、以铝粉为还原剂的具空热还原炼镁,然后利用镁还原后的残渣制取氢氧化铝的工艺和技术,并进行实验研究.结果表明:以煅烧后的白云石和菱镁石混合矿物为原料的真空金属热还原炼镁,在还原温度为1 200℃、还原时间为2h、铝粉过量系数为5％的条件下,镁的还原率可达89％以上,还原渣主要物相为CaO·2Al2O3,还原渣中Al2O3的含量为67％左右；该炼镁还原渣经碳酸钠和氢氧化钠的混合碱液浸出后,Al2O3的浸出率达到85％,浸出Al2O3后渣的主要成分为CaCO3;浸出液中的Al2O3以可溶解的铝酸钠存在于浸出液中,后经碳分分解制得氢氧化铝,氢氧化铝的白度达到97％.
关键词:
铝热还原
,
铝酸钙
,
氧化铝
,
镁
,
菱镁石
,
白云石
,
真空热还原
,
浸出
宋蕊
,
占邵文
中国材料进展
府神镁的产业地位2011年中国原镁产量约66．06万吨，陕西作为中国第二大原镁生产省，2011年原镁产量达到25．05万吨，约占全中国份额的38％，且以28．04％的增长速度受到业界瞩目。其中，陕西省的原镁产量绝大部分集中在榆林市的府谷和神木县（以下简称府神），业界评价“世界镁业在中国，中国镁业在府神”。
关键词:
产业链
,
循环经济
,
镁
,
金属
,
路径
,
产业地位
,
陕西省
,
中国
刘杰
,
周广栋
,
吕学举
,
甄开吉
,
张文祥
,
程铁欣
催化学报
采用浸渍法制备了不同含量MgO改性的γ-Al2O3, 采用X射线衍射、 N2物理吸附、 NH3的程序升温脱附和程序升温还原等手段表征了催化剂的结构、表面酸性和氧化还原性质,并对CuCl2-KCl/MgO-Al2O3催化剂催化乙烷氧氯化制氯乙烯反应进行了活性评价. XRD结果表明,通过使用Mg(NO3)2溶液浸渍γ-Al2O3载体在表面上形成了表层镁铝尖晶石结构. TPR结果说明,表层MgAl2O4的生成加强了活性物种Cu与载体的作用,促进了CuⅡ→CuⅠ的还原. CuCl2-KCl/MgO-Al2O3催化剂对乙烷氧氯化反应的催化性能表明,随着MgO-Al2O3载体中MgO含量的增加,乙烷转化率和氯乙烯选择性逐渐升高,当MgO含量增加至10%时,氯乙烯的选择性最高(49.1%). NH3-TPD结果表明,表层MgAl2O4中和了γ-Al2O3表面的强酸中心,增加了弱酸中心的数量是氯乙烯选择性提高的主要原因.
关键词:
乙烷
,
氧氯化
,
氯乙烯
,
氯化铜
,
镁
,
铝
,
尖晶石
,
改性
成勇
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009615
采用盐酸溶解样品,使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选择Ca317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ni 211.647 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Fe 238.204nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁.进行了1.6 mg/mL钒离子和3.0 mg/mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验.结果表明,该质量浓度的硫酸根离子对测定不产生影响,而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰,钒基体效应对待测元素均产生正干扰.采用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响,并且优选出未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域,根据试验结果确定了ICP-AES工作条件.钙、镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0.000 1％～0.10％范围内与发射强度成线性,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,背景等效浓度为-0.000 3％～0.000 4％,方法中各元素的检出限为0.000 1％～0.000 3％(质量分数).按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6％～14％.实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
硫酸氧钒
,
钙
,
镁
,
镍
,
铜
,
铝
,
铁
俞超
,
汪永喜
,
蒋增辉
,
曾次元
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009570
从样品制备评价和校准曲线的建立两方面开展对火花源原子发射光谱法测定海绵钛中Si、Fe、Mn、Mg等元素的实验研究.主要考察了样品表面的均匀性、车削纹和车削深度对测定结果的影响.研究表明,保持激发表面平整、光洁、无明显车削纹(表面粗糙度Ra≤1.6μm)、车削深度控制在12 mm以内,可获得相对稳定的测定结果.利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定并经化学分析法确认后定值的样品绘制校准曲线避免了绘制曲线的标样与实际样品存在基体不匹配的问题,拓展了火花源原子发射光谱仪中内置的Si、Fe、Mn等曲线的测定范围,并建立了Mg的校准曲线,各曲线相关系数R2≥0.995.采用实验方法对海绵钛样品中Si、Fe、Mn、Mg进行测定,并与ICP-AES法进行对照,结果吻合性良好.t检验结果表明,实验方法与ICP-AES法无显著性差异.
关键词:
火花源原子发射光谱法
,
海绵钛
,
硅
,
铁
,
锰
,
镁
,
样品制备评价
,
校准曲线建立
