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镁热还原法制备超微细无定形硼粉

伍继君 , 马文会 , 张广立 , 翟玉春 , 杨斌 , 戴永年

中国有色金属学报

以B2O3为原料,Mg粉为还原剂,通过自蔓延镁热还原反应获得还原产物,经过对还原产物的盐酸溶浸后,制备出超微细无定形硼粉.研究镁热还原工艺对产物的影响,利用激光粒度分析仪测定无定形硼粉的粒径,用静态表面吸附仪测定77.3 K下硼粉的氮吸附等温曲线,通过XRD和SEM分别对还原产物和无定形硼粉的物相及形貌进行分析.结果表明:在B2O3-Mg体系中,影响硼粉纯度的杂质主要是反应过程中生成的酸不溶物MgBx、BxO、Mg2SiO4、FeBx及较难溶物xMgO.B2O3等,在镁热还原过程中应尽量抑制该类化合物的生成.通过优化制备工艺,在w(B2O3)/w(Mg)为3.0的条件下,制备出硼含量为94.6%、比表面积8.2 m2/g、等效粒径0.36 μm的形貌不规则的超微细硼粉.

关键词: 无定形硼粉 , 超微细 , 镁热还原法 , 比表面积 , 富燃料推进剂

多孔硅/碳复合负极材料的制备及电化学性能

于晓磊 , 杨军 , 冯雪娇 , 高鹏飞 , 王久林 , 努丽燕娜

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12672

以介孔二氧化硅SBA-15为硅源,采用镁热还原法和化学气相沉积(CVD)法合成了具有莲藕状结构的多孔硅/碳复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸脱附法研究了原料配比,混压方式以及反应温度对多孔硅物相组成和结构形貌的影响.多孔硅的最佳合成条件为:镁粉过量20wt%,原料经球磨混合均匀后直接在750℃下高温反应4h.对多孔硅及多孔硅/碳材料进行了电化学性能测试,在0.5 A/g电流密度下循环70次后仍保持1633.1 mAh/g的可逆容量,并且在8 A/g下容量达到580.1 mAh/g,表现出优异的循环稳定性以及倍率性能.

关键词: 硅负极 , 锂离子电池 , 镁热还原法 , SBA-15

熔盐介质和合成温度对镁热还原法合成h-BN粉体的影响

向涛

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.03.011

为了在较低温度和较短时间内合成h-BN 粉体,以硼砂和镁粉为原料,以n(NaCl)n(MgCl2)分别为13、11和31的3种NaCl-MgCl2和n(KCl)n(MgCl2)为11的KCl-MgCl2为熔盐介质,在氮气气氛中分别于800、1000和1200℃保温3 h,采用镁热还原法合成h-BN,经5%(w)的盐酸溶液浸泡、抽滤、洗涤、干燥、研磨后得到产物粉体,并进行XRD和SEM分析,研究了不同种类和配比的熔盐介质及合成温度对合成产物的物相组成和显微结构的影响。结果表明:1)在本试验的不同熔盐介质和不同温度下合成的产物粉体均由纯相h-BN组成,但h-BN的结晶度随合成温度的升高而逐渐提高:在NaCl-MgCl2熔盐介质中于1000℃制备的产物中有片状h-BN,在1200℃出现层叠层片状h-BN,而在KCl-MgCl2熔盐介质中于1200℃才有片状h-BN。2)在NaCl-MgCl2熔盐中通过镁热还原法合成h-BN粉体,不仅克服了其他方法合成温度高的缺陷,同时还有效地控制了h-BN晶粒的尺寸和形貌。

关键词: 熔盐法 , 镁热还原法 , 六方氮化硼 , 粉体合成

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