李学鹏
,
杨斌
,
刘大春
,
王林
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.02.019
对硫酸镍电解液的萃取净化除杂进行了系统的研究.实验采用M5640对铜离子进行除杂,实验条件为:pH值为3.0,相比为1:1,萃取剂体积浓度为15%,振荡时间5 min,在此实验条件下铜离子的萃取率大于99.83%,其含量小于0.1 mg·L~(-1),已达到5N镍电解液标准.去除铜离子之后,采用P507对电解液进行除杂,在实验条件pH为4.0,相比为1:1,萃取剂体积浓度为15%,振荡时间5 min下,二价铁离子、锌离子、铅离子的萃取率分别为:99.93%,99.75%,84.01%,其含量分别为:<0.10,0.21,0.30 mg·L~(-1),已达到5N镍电解液标准.在此之后再采用P507对电解液中钴离子进行去除,实验条件为:用氢氧化钠溶液均相制皂75%,提高待萃液当中钴离子的含量至4.19 g·L~(-1),即Co/Ni为1/10.实验采取四级萃取,控制水相pH值在4～5之间.钴离子萃取率为74.92%,含量为14.88 mg·L~(-1),已达到5N镍电解液标准.
关键词:
镍电解液
,
萃取
,
M5640
,
P507
李亦婧
,
周通
,
卢建波
,
王得祥
,
郑军福
,
郭勇
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009637
镍电解液中残留的有机物会导致镍板表面形成气孔,影响产品外观质量.为检测电解液中重要的有机物组分磺化煤油的含量,实验使用静态顶空气相色谱法,基于氢焰离子化(FID)检测器,无需萃取直接进样测定.通过试验优化了顶空分析的主要条件,确定了最佳的平衡温度(80℃)和平衡时间(60 min).在最佳条件下,方法的检出限为0.008 mg/L(3S/N),线性范围为0.1～100 mg/L,校准曲线线性相关系数大于0.96.对比镍电解液实际样品与磺化煤油标准溶液的色谱图,各组分出峰位置一致;2个样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为5.3％和4.5％,回收率为92％～104％.
关键词:
顶空气相色谱法
,
镍电解液
,
有机物
,
磺化煤油
,
直接进样
