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高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂

陈青川 , 于文莲 , 王静

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.003

采用反相高效液相色谱法,一次进样、同时测定食品中的人工合成甜味剂(糖精钠、安赛蜜、甜味素)、防腐剂(苯甲酸、山梨酸)、咖啡因、可可碱和茶碱。以Alltech Econosphere C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,3 μm)为分离柱,10 mmol/L NaH2PO4 (pH 4.00)-乙腈(体积比为90∶10)为流动相,采用二极管阵列检测器进行检测。整个分离过程在23 min内完成。样品平均加标回收率为78.5%~107.2%。方法也可用于药品分析。

关键词: 高效液相色谱法 , 食品添加剂 , 人工合成甜味剂 , 防腐剂 , 咖啡因 , 可可碱 , 茶碱

系列高效复合防腐蚀融雪剂的研制

王小光 , 姚新建 , 贾华丽 , 杨月云 , 章亚东

腐蚀与防护

以传统氯盐的融冰化雪能力为基础,根据冰点降低理论.通过单纯形重心设计,研究了不同氯盐的加合增效和冰点降低规律.结果表明不同配比的氯盐的融冰能力差别较大.比较了融雪主剂PSA溶液中磷酸盐、葡萄糖酸钠、硫酸锌、硫脲、硅酸钠、钼酸钠、钨酸钠等7种常用缓蚀剂的缓蚀性能,筛选出了适合PSA融雪剂的缓蚀剂配方.融冰试验、金属腐蚀试验、混凝土腐蚀试验,冰点测试试验、pH值测试及植物耐盐试验的结果表明,研制的PSA防腐蚀型融雪剂冰点低、融冰速率高,对碳钢和混凝土的腐蚀性小,对植物的损害小.符合相关标准要求,是高效的环保型融雪产品.

关键词: 融雪剂 , 高效环保 , 加合增效 , 复合氯盐 , 防腐剂

3.5%NaCl溶液中FFFD-27SH型防腐剂对碳钢的缓蚀性能研究

夏鸣 , 关蓬莱 , 宫葵 , 孙晓云 , 任飞 , 沈德芬

腐蚀学报(英文)

采用动电位极化曲线和电化学阻抗法(EIS),研究了3.5%NaCl(质量分数)溶液中FFFD-27SH型防腐剂对碳钢腐蚀的抑制行为.结果表明,FFFD-27SH为阳极型防腐剂,该防腐剂的加入可有效降低碳钢的腐蚀电流密度,增大腐蚀电位;显著增大碳钢电极的电荷传递电阻和膜电阻,明显降低双电层电容;缓蚀效率随添加浓度增大而增大,当添加浓度大于3%时,缓蚀效率变化不大.

关键词: 防腐剂 , 动电位极化 , 电化学阻抗谱 , 缓蚀效应

反相高效液相色谱法同时测定防晒化妆品中的防腐剂和防晒剂

李洁 , 康君行 , 吴大南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.022

用反相高效液相色谱法实现了对化妆品中4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和6种防晒剂(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、水杨酸苯酯、对甲氧基肉桂酸辛酯、对二甲基氨基苯甲酸辛酯、水杨酸辛酯)的分离测定.各组分回收率(n=6)为87.2%~106.5%;相对标准偏差(n=6)为1.2%~3.3%.

关键词: 高效液相色谱法 , 防腐剂 , 防晒剂 , 化妆品

有机酸和有机酸盐的静电离子色谱研究

申贵隽 , 杨任飞 , 于爱民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.012

以涂敷了两性表面活性剂胆汁酸盐的十八烷基键合硅胶为固定相,以去离子水为流动相,选用电导检测器,研究了有机酸及其盐的同时分离;探讨了草酸钠、柠檬酸、苯甲酸钠溶液的色谱分离条件及分离机制,并应用于饮料中的苯甲酸钠和柠檬酸的定量测定.实验表明,这种以纯水为流动相的色谱过程,不仅具有快速简单、检测背景干扰小、重现性好等特点,而且有效地克服了二次环境污染,是一种对环境友好的分析方法.

关键词: 静电离子色谱 , 有机酸盐 , 有机酸 , 防腐剂

气相色谱法分析化妆品中的防腐剂

刘刚 , 赵刚 , 王小芳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.023

采用大口径中极性毛细管色谱柱HP-1701(15 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm)对苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等化妆品中常用的5种防腐剂进行了气相色谱分析方法研究.结果表明,该毛细管色谱柱能够很好地分离这5种化合物,抗干扰性良好,其检出限分别是13 ng,70 ng,70 ng,100 ng和100 ng,线性范围为50 ng~500 ng.

关键词: 气相色谱 , 大口径毛细管柱 , 防腐剂 , 化妆品

高效液相色谱法同时测定肉制品中的6种食品添加剂

李秀琴 , 张庆合 , 杨总

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01204

建立了同时测定肉制品中化学性质差异较大的6种常用食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法.根据6种添加剂(苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、糖精钠、安赛蜜、诱惑红和胭脂红)的化学性质,对HPLC分析条件进行了详细的优化.结果表明:以ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,以甲醇和20 mmol/L 醋酸铵溶液(pH为6.9)为流动相进行梯度洗脱,在235 nm波长下进行检测,可以在18 min内完成6种添加剂的同时测定.在高、低两个加标浓度下,样品的回收率为80.7% ~94.4% ,相对标准偏差(n=3)为2.0% ~7.1% .结果表明,该方法快速、准确,能够同时分析测定肉制品中上述6种食品添加剂.

关键词: 高效液相色谱法 , 食品添加剂 , 防腐剂 , 甜味剂 , 着色剂 , 肉制品

乳及乳制品中多种防腐剂和甜味剂的同时测定

宋戈 , 姜金斗 , 张秋梅

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00323

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的方法.通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230 nm波长处检测安赛蜜、苯甲酸和山梨酸,于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜.被测物的回收率为96.0% ~103.5% ,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.93% ~2.76% ,安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的检出限分别为1.0,1.0,0.5,1.0,1.5 μg/g.该方法可用于乳及乳制品中这5种添加剂的同时测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 防腐剂 , 甜味剂 , , 乳制品

超快速液相色谱-串联质谱法测定黄酒和葡萄酒中的9种防腐剂和甜味剂

陈晓红 , 赵永纲 , 姚珊珊 , 李小平 , 金米聪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01147

建立了一种专属、灵敏的同时测定黄酒和葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、纽甜和脱氢乙酸等9种防腐剂和甜味剂的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法.不同类型的黄酒和葡萄酒经纯水稀释后,以乙腈和0.01%三氟乙酸-2.5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100mm×2.0mm,22μm)上进行分离,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析.实验表明,9种防腐剂和甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(r2>0.998);方法的检出限(以信噪比大于3计)为003~15.0μg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.1~50.0μg/L;在黄酒中的回收率为96.2%~100.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.6%~5.4%;在葡萄酒中的回收率为96.0%~104.0%,RSDs为0.7%~48%.同时研究了这9种防腐剂和甜味剂的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径.本方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于黄酒和葡萄酒中防腐剂和甜味剂的快速确证检测.

关键词: 超快速液相色谱-串联质谱法 , 防腐剂 , 甜味剂 , 黄酒 , 葡萄酒

液相色谱-串联质谱法检测玩具中的3种异噻唑啉酮类防腐剂

杨荣静 , 卫碧文 , 于文佳 , 高欢 , 孙晓娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00513

建立了液相色谱-串联质谱快速测定玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和1,2-苯并异噻唑啉-3-酬)的分析方法.样品经去离子水超声提取后进行液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为甲醇-水(15:85,v/v),等度洗脱,在选择反应监测(SRM)模式下定性和定量分析.3种被分析物的工作曲线线性范围均为2.0~1 000μg/L,方法的定量限(信噪比大于10)为0.04 mg/kg,灵敏度优于欧盟玩具协调标准EN71-11-2005中推荐的方法.两种类型玩具样品中的加标回收率分别为95.9%~105.2%和94.7%~102.8%,精密度分别为3.04%~4.96%和2.36%~4.79%.应用本方法对10种玩具样品进行了测试,结果完全能满足欧盟玩具协调标准EN71-9-2005对玩具中异噻唑啉酮类防腐剂的检测要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 异噻唑啉酮 , 防腐剂 , 玩具

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