颜志祥
,
段正康
,
李立南
,
李海涛
,
陈秋云
,
彭叶
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09020
提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC).以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究.强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子.本实验基于高效液相色谱-间接光度检测法(HPLC-IPD)原理来测定SCCA和硫酸根离子,选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号.硫酸根离子和SCCA分别在0.10 ～ 10.0 g/L和0.50～40.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 14和0.999 97；加标回收率分别为98.50％ ～ 101.00％和93.33％ ～ 97.40％,定量限均为0.10 g/L,符合色谱检测要求.该方法具有良好的分离选择性,可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测.
关键词:
阴离子交换色谱法
,
高效液相色谱
,
间接光度检测
,
硫酸根离子
,
1-磺酸基-环己烷羧酸
,
己内酰胺副产物
,
邻苯二甲酸
,
本底试剂
石海宁
,
王辉
,
陶丽芝
,
王宗花
,
丁明玉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00628
通过乳酸催化脱水制备丙烯酸具有良好的应用前景.为了对其中的催化过程进行有效、及时的监控,建立了一种同时测定乳酸及丙烯酸的阴离子交换色谱法(AEC).选择Metrohm A Supp 5阴离子交换柱(150 mm×4.0 mm),以2 mmol/L Na2CO3+2 mmol/L NaHCO3混合水溶液为流动相,采用化学抑制电导检测技术,乳酸和丙烯酸在6 min内即可实现完全分离.乳酸和丙烯酸工作曲线的线性范围分别为0.1～500 mg/L 和0.1～200 mg/L,检出限分别为0.030 mg/L 和0.035 mg/L,加标回收率分别为100.7% ～106%和99.6% ～103% ,相对标准偏差分别为2.16% ～2.49%和2.42% ～2.48% .该方法准确、快速、灵敏、重现性好.
关键词:
阴离子交换色谱法
,
乳酸
,
丙烯酸
,
催化制备
