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液相色谱-串联质谱法测定谷物类饲料中的41种激素

张毅 , 蓝芳 , 张峰 , 沈金灿 , 储晓刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00523

建立了谷物类饲料中10种雄性激素、11种孕激素、10种糖皮质激素、5种雌性激素以及5种二羟基苯甲酸内酯类药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.均质样品经乙酸乙酯提取,以改良的QuEChERS吸附剂分散于提取液中实现快速净化.采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0 μm)分离,分别在正、负电喷雾串联质谱多反应监测模式下检测.在优化条件下,41种化合物在5.0~200.0μg/kg含量范围内有良好的线性相关性,相关系数均不低于0.99,定量限(S/N≥10)为0.123~2.72μg/kg.在5、40、200μg/kg或10、40、200μg/kg 3个添加水平下,豆粕类饲料中各化合物的回收率为70.3%~118.1%,相对标准偏差(RSD)为0.82%~19.5%;玉米类饲料中各化合物的回收率为76.1%~122.8%,RSD为1.3%~15.0%.该方法简便、快速、准确,可用于谷物类饲料中雄性激素、孕激素、糖皮质激素、雌性激素以及二羟基苯甲酸内酯类激素的筛查和测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 雄性激素 , 孕激素 , 糖皮质激素 , 雌性激素 , 二羟基苯甲酸内酯 , 谷物类饲料

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油中的7种雌性激素

黄百芬 , 韩铮 , 徐小民 , 蔡增轩 , 姜维 , 任一平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00020

建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素(雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚)的方法.样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷(2∶98, v/v)溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTM BEH SHELD RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析.以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响.该方法对精油中7种雌激素的检出限(LOD)为0.3~7 μg/kg,定量限(LOQ)为1~20 μg/kg.待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20~500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.997;在20~500 μg/kg 范围内3个水平的加标平均回收率为88.5% ~114.8% ,日内精密度(以相对标准偏差计)(n=6)为4.8% ~18.9% .应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素.

关键词: 同位素稀释 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 雌性激素 , 精油

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