肖小华
,
尹怡
,
胡玉玲
,
李攻科
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.023
建立了液相微萃取-高效液相色谱联用(LPME-HPLC)测定爽肤水中痕量的雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮的分析方法,研究了萃取溶剂种类、接受相体积、搅拌速度、萃取时间等对萃取效率的影响.结果表明,该方法对4种雌激素的富集倍数可达到247～343倍,方法的线性范围为1～200 μg/L,检出限为0.4～1.0 μg/L,6次平行测定的相对标准偏差为3.6%～7.3%,爽肤水中的加标回收率为101.2%～114.9%.方法简单快速、灵敏度高、环境友好,满足痕量雌激素分析的要求.
关键词:
液相微萃取
,
高效液相色谱
,
雌激素
,
爽肤水
朱镭
,
倪国新
,
张政希
,
徐学敏
,
胡晓芳
,
李伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.004
雌激素和血清中的激素及各种生长因子在乳腺癌的发生、发展过程中发挥着重要的作用.研究雌激素和血清对乳腺癌细胞中蛋白质组成和含量的影响对于阐明雌激素和血清对乳腺癌细胞影响的分子机理具有重要的意义.利用四重用于相对和绝对定量的等量异位标签(isobaric tags for relative and absolute quantification, iTRAQ)标记结合二维液相色谱-串联质谱(two-dimensional liquid chromatography-tandem mass spectrometry, 2D-LC-MS/MS)对雌二醇(17β-oestradiol, E2)和血清各自以及共同作用对MCF7乳腺癌细胞内蛋白质表达的影响进行了比较,共鉴定到置信度在95%以上的蛋白质576种,其中各组相对于正常培养组的细胞共找到26种差异在1倍以上的蛋白质,其中10种上调,16种下调.研究发现E2和血清可显著影响细胞内与蛋白质合成相关的蛋白质的水平.实验结果表明:iTRAQ-LC-MS/MS是进行多个样品差异蛋白组比较的一种有效方法.
关键词:
用于相对和绝对定量的等量异位标签(iTRAQ)
,
二维液相色谱-串联质谱
,
雌激素
,
血清剥夺
,
乳腺癌细胞
曾玉珠
,
章勇
,
董良飞
,
张蓓蓓
,
赵永刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08011
建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(SPE-UPLC-MS/MS)联用技术同时测定不同水体中6种雌激素(雌三醇、17-β-雌二醇、17-α-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚)的分析方法.样品经HLB固相萃取柱提取和净化后经BEH C18色谱柱分离,采用MS/MS多反应监测模式(MRM)进行分析.采用内标法定量,以雌三醇-D3、17-β-雌二醇-D2、己烯雌酚-D8为内标.当6种雌激素的质量浓度在1.0 ～ 100 μg/L线性范围内时,所得回归方程的相关系数(r)均不小于0.998 2;方法检出限为0.27 ～0.45 ng/L,定量限为1.08 ～ 1.78 ng/L;在高、中、低3个添加水平下的回收率为68.3％～97.4％,相对标准偏差(RSD)小于15％.该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适用于地表水、废水、饮用水源水及生活用水等不同水体中6种雌激素的同时检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
雌激素
,
水体
李龙飞
,
苏敏
,
石晓蕾
,
王亚娜
,
王玟玟
,
何金兴
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09048
建立了固相萃取与高效液相色谱在线联用测定水样中3种雌激素(己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚)痕量残留的方法.以溶胶凝胶技术合成的聚合物为固相萃取材料,对水样中的雌激素进行萃取富集,考察了样品溶液不同pH、上样流速及洗脱溶剂等条件对合成材料富集效果的影响.结果表明,在优化的条件下,该方法对3种雌激素的检出限(S/N=3)为0.07～0.13 μg/L,样品中的加标回收率为82.31％～ 99.43％,相对标准偏差(RSD)为1.61％ ～7.15％.方法简便可靠,适用于饮用水中雌激素的痕量残留检测.
关键词:
在线固相萃取
,
高效液相色谱
,
雌激素
,
饮用水
宋雯雯
,
罗夏琳
,
李攻科
,
胡玉斐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08012
以甲基丙烯酸缩水甘油酯（ GMA）为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（ EDMA）为交联剂，偶氮二异丁腈（ AIBN）为引发剂、甲醇及正己烷（14∶5， v／v）为二元致孔剂，通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（ Poly（ GMA?co?EDMA））毛细管整体柱。研究表明，制备的Poly（ GMA?co?EDMA）整体柱具有良好的通透性和较低的柱压（1?5×106 Pa，冲洗流速0?5 mL／min）。该整体柱对雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍数分别为86、116、77和86。构建了整体柱在线微萃取接口装置，建立了整体柱在线固相微萃取?高效液相色谱（ HPLC）测定爽肤水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。该分析方法的检出限（ S／N＝3）为0?05～0?20μg／L。将方法应用于爽肤水中雌激素的检测，加标回收率为69?3％～111?3％， RSD＜5?0％。所建立的方法简单、快速、灵敏、准确，可满足爽肤水中痕量雌激素的分析。
关键词:
高效液相色谱
,
聚甲基丙烯酸缩水甘油酯整体柱
,
在线固相微萃取
,
雌激素
,
爽肤水
